Способ подучения дихлорида №, №-ди-(р-хлорэтил)-ы2, nз- диcпиpotpипипepaзиhия (спиразидина)

 

l9 9897

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19. IX. 1960 (№ 679534;31-16) с присоединением заявки №

Кл. 12р, 6

39с, 15

Приоритет

Опубликовано 29.V11.1967. Бюллетень № 16

МПК С 076

С 08g

УДК 615 45 547 863 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР т т p аявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧЕНИЯ ДИХЛОРИДА М N< ДИ (P ХЛОРЭТИЛ) N2

N3-ДИСПИРОТРИПИПЕРАЗИНИЯ (СПИРАЗИДИНА) Предмет изобретения

Предложен способ получения дихлорида N>, N4-ди- (P-хлорэтил) -N2, тчз-диспиротрипиперазиния (спиразидина), используемого в качестве прстивоопухолевого препарата.

Сущность способа заключается в том, что

1,4-ди- (P-хлорэтил) -пипер азин подвергают обработке водой, спиртами или водно-спиртовыми смесями с последующим выделением целевого продукта.

В качестве исходного продукта можно также использовать соль 1,4-ди-(P-хлорэтил)-пиперазина с добавлением в реакционную среду щелочного агента.

Для ускорения реакции процесс получения спиразидина ведут при нагревании.

Пример 1. 6,3 г 1,4-ди- (P-хлорэтил)-пиперазина растворяют в 10 мл метанола, кипятят

2 час на водяной бане, разбавляют метанолом, охлаждают и отфильтровывают осадок спиразидина. Выход: 4,7 г (74,5% от теоретического количества).

Аналогичные результаты получают при проведении реакции в водной или водно-спиртовой среде. В этом случае для выделения препарата раствор упаривают досуха в глубоком вакууме и обрабатывают остаток 70—

100% -ным метанолом.

Вместо метанола при проведении реакции можно использовать этиловый или изопропиловый спирт.

Для ускорения реакции процесс можно вести при нагревании.

Пример 2, 2,84 г дихлоргидрата 1,4-ди+хлорэтил-пиперазина суспендируют в 5 мл метанола и добавляют при перемешивании и охлаждении лядяной водой раствор 0,8 г едкого натра в 15 мл метанола. Перемешивание продолжают 20 мик, добавляют небольшое количество активированного угля и фильтруют. Фильтрат переносят в круглодонную колбу, кипятят в течение 2 час и отфильтровывают выпавший спиразидин. Выход:

0,95 г.

В качестве щелочных агентов можно использовать также алкоголяты щелочных металлов, метилат и этилат магния, гидрат окиси кальция, органические основания и т. п.

1. Способ получения N>, И4-ди- (P-хлорэтил) -Х -, Хз-диспиротрипиперазиния (спиразидина), orëèûàþùèéñÿ тем, что 1,4-ди- (P-хлорэтил) -ппперазин подвергают обработке водой, спиртами или водно-спиртовыми сме"ями с последуюшим выделением образовавшегося продукта.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта берут соль

1,4-ди- (P-хлорэтил) -пиперазина с добавлением в реакционную среду щелочного агента.

3. Способ по пп. 1 или 2, отличающийся тем, что, с целью ускорения реакции, процесс ведут при нагревании.