Способ приготовления хинальдииа

 

No 26668

Класс 12 р, 1

ЙВто кое еВидетедьетВо на изобретение

ОПИСАНИЕ способа приготовления хинальдина.

К авторскому свидетельству В. Д. Ляшенко, заявленному 15 февраля 1930 года (заяв. свид. № 64487).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 мая 1932 года.

Предлагаемое изобретение относится к способам получения хинальдина путем взаимодействия хлористоводородной соли анилина с ацетальдегидом с образованием соли и промежуточного основания.

До настоящего времени из многочисленных методов синтеза хиналь дик а лишь метод Schultz à нашел применение в технике. Однако, несмотря на бесспорные преимущества его перед всеми остальными методами, он обладает весьма крупным недостатком, заключающимся в том, что в процессе работы получается водный раствор сложного продукта конденсации солянокислого анилина ацетальдегидом.

Этот продукт конденсации при прибавлении хлористого цинка выделяется из раствора в виде липкой, принимающей при нагревании в густую смолообразную консистенцию массы, которая создает тяжелые условия работы, связанные с выходом реагирующих масс из котла с остановкой мешалки и местными перегревами.

В дальнейшем для облегчения указанного процесса синтеза было предложено выделять этот продукт конденсации из раствора щелочами в виде свободного основания с тем, чтобы последнее растворять в концентрированной соляной кислоте и уже после этого выпаривать вместе с раствором хлористого цинка. Но и этот вариант страдает теми же недостатками, ибо он отличается от основного метода лишь тем, что выпарке подлежит меньшее количество воды.

Ныне автором найдено, что указанные недостатки могут быть устранены, если путем простого высаливания продукт конденсации выделить из раствора не в смолообразном виде, а в виде легко отфильтровывающейся твердой аморфной массы.

Способ состоит в том, что приготовленный согласно описанным в германских патентах №№ 24317 и 28217 способам продукт конденсации солянокислого акилина с ацетальдегидом нагревают в течение 1 — 2 часов кипения и после охлаждения до 20 — 30 вливают тонкой струей при энергичном перемешивании в холодный насыщенный раствор хлористого натра, сернокислого натра, хлористого кальция и т. п. После не продолжительного перемешивания, осадок отфильтровывают, высушивают и измельчают. Затем 300 в. ч. измельченного сухого продукта небольшими порциями смешивают с 86 в. ч, хлористого цинка или с соответствующим количеством водной его соли, при чем начальная температура смеси устанавли вается в 180, а конечная ее температура