Способ получения бензилового спирта

 

О П И С А Н И Е 20I362

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

ggТОP QgОМ (:ЯЦДЕТЕЛ СДЦ(Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.11.1966 (¹ 1056555/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08ЛХ.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 31.Х.1967,Р. с

Клафу, г5/0>

МПК

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете й1инистрое

СССР

УДК 547.568.1.07 (088.8) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, Ф. Б. Бижанов и Н. И. Попов

Казахский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА

Таблица 1

Константа скорости реакции

К, мл/лап<

К на тл т г никеля

Количество никеля, г

Катализатор

0,5

0,33

0,5

0,47

0,45

0,48

Ni скел. a)

Ni скел. б)

Ni — Nb (0,5 % 1 чЬ)

Ni — Nb (3% Nb)

20 iх((— Nb (5 % Nb)

Ni — Nb (10% Nb) 4,0

4,0

14

32

8

12

28

43

71

Данное изобретение относится к усовершенствованию технологии жидкофазного гидрирования бензальдегида.

Известен способ получения бензилового спирта путем жидкофазного гидр и рован и я бензальдегида в присутствии скелетного никеля в среде органического растворителя.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют скелетный никель, промотированный ниобием, взятым в количестве 6%.

Это позволяет увеличить скорость процесса и повысить чистоту получаемого продукта.

Пример, Опыты проводят на скелетном никель-ниобиевом катализаторе, содержащем алюминия 50 — 60% (лучше 50%), никеля 40—

45% и ниобия 5%.

Сплавы катализаторов готовят в высокочастотной вакуумной печи. Полученные сплавы, содержащие от 0,6 до 26% ниобия, выщелачивают при 100 С водным раствором едкого натрия, концентрацию которого изменяют в пределах от 5 до 30%. После отмывки выщелоченного катализатора до нейтральной реакции последний используют в процессе.

В табл. 1 приведены сравнительные данные, полученные на скелетном никеле состава: а) Ni:A1=1:1 и б) Ni:À1= 1:2 и никель-ниобиевых катализаторах.

Опыты проводят на установке для жидкофазного каталитического гидрирования—

«утке», Для опыта берут 1 г сплава, выщелоченного 20%-пым раствором щелочи при 100 С в течение 1 час, 1,0 мл бензальдегида и 25 ял этилового спирта при температуре 20 С. Так как реакция протекает по нулевому порядку, то за константу скорости принимают скорость в момент полугидрирования.

10 Сравнительная активность скелетных никелевых катализаторов

Из табл, 1 видно, что добавление к скелетному никелю ниобия (or 0,5 до 10%) приво25 дит к резкому повышению активности промотированного катализатора. Наибольший промотирующий эффект оказывает добавление

5% ниобия, по отношению к никелю.

В условиях последовательного внесения но30 вых порций бензальдегида, когда продукг рсакции — бензиловый спирт оставляют в растворе, прогидрировано 7 навесок бензаль.

201362 резко возрастает.

Предмет изобретения

К-константа скорости реакции, мл/мнн к-константа скорости реакции, мл/мнн

Температура вышелачивания, С 1 час

20о р — р т а — 0Н

Продолжительность выщелачивания при 100 С, мнн

К вЂ” константа скорости, мл/мин

Концентрация щелочи, %

2

13

20

20 — 4 час

18

17

13

17

17

240 МаОН

10 при

15 100 С

20 1 час

100 — 4 час

100 — 1 час

Составитель Л. Крючкова

Редактор М. Старосельская Текред Т. П. Курилко

Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 3397/19 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 дегида, после чего активность катализатора снижается на 30 — 350/0.

Высокие скорости процесса наблюдают при проведении процесса в нзопропиловом спирте. Применение водно-спиртовых смесей вызывает замедление скорости гидрирования. К такому эффекту приводит даже слабое подщелачивание реакционной смеси (0,01 н.

NaOH).

Влияние условий вьццелачивания на активность никель-ниобиевого катализатора показано в табл. 2.

Таблица 2

Условия опыта: 0,5 г сплава, 1,0 лл бензальдегида, 25 мл этилового спирта и Т 20оС

Из таблицы видно, что наибольшей активностью обладает никель-ниобиевый катализатор, полученный выщелачиванием 15 — 20%ным раствором щелочи при 100 С в течение

30 л1ин. Стабильность такого катализатора

1. Способ получения бензилового спирта путем жидкофазного гидрирования в присутствии скелетного никеля в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения чистоты продукта, в качестве катализатора применяют скелетный никель, промотированный ниобием, взятым в количестве 5 —:6%.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активацию катализатора производят обработкой соответствующего сплава 15 — 20%-ным раствором щелочи при температуре 100 С.