Установка для автоматического разделения веществ экстрагированием

 

204680

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сака Соввтскиз

Сациалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42/„13/02

12с, l

Заявлено 12ЛЧ.1966 (№ 1069193/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 28.ХП.1967

МПК G 01п

В Old

УДК 542.61(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР,1 =-.г- - О д Hл по проектатро-р, ",, ., .-"", "

Авторы изобретения

Г. Ф. Алябина и Л. И. Брутко

Заявитель Самостоя ельное конструкторско-технологическое бюро ванию приборов и аппаратов из стекла

УСТАНОВКА ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

ВЕЩЕСТВ ЗКСТРАГИРОВАН ИЕМ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к .установкам для а втоматического разделения веществ экстраги. рованием, например разделения смеси органических оснований на фракции.

Известны установки, включающие колонки с насадками, промежуточные .сборники, золотник, трубопровод, ресивер и насос, .причем колонки:снабжены мешалками. Однако они не обеспечивают хорошей экстракции и, кроме того, усложнены по конструкции из-за мешалок.

Е1ель настоящего изобретения — упрощение конструкции и улучшение экстракции.

Предлагаемая уста|новка отличается тем, что каждая колонка в верхней части енабжена,питателем, выполненным в виде вертикально расположенной трубки, разделенной по вертикали на четыре камеры, последовательно соединенные между собой.

Кроме того, в нижней камере имеется зонтиковый рассеиватель, а ео второй оверху— запирающий поплавковый клапан.

На фиг. 1 изображен общий,вид установки; на фиг. 2 — питатель; на фиг. 3 — золотник; на фиг. 4 дана одна секция установки.

Установка состоит, например, из 12 секций.

Каждая секция включает колонку, состоящую из двух частей — нижней 1 и верхней 2, питателя 8 и промежуточного сборника 4. Питатель первой секции через всасывающую трубку 5 с регулирующим краном б соединен с резервуаром 7, связаíHbIIM с атмосферой, а питатель каждой последующей секции — e промежуточным сборником предыдугцей секции.

Нижняя часть колонки через трехходовой кран 8, выходную трубку 9 и дугообразную трубку 10 соединена с промежуточным сборни ком 4. Дугообразная трубка вверху имеет патрубок 11 и входит в промежуточный сборник с зазором, таким образом, что сборник 4 постоянно связан с атмосферой, а дугообразная трубка может перемещаться относительно трубки 9 и сборника 4. Патрубок 11 соединен с атмосферой, что не дает трубке 10 работать как сифон. Все секции установки через трубки 12 соединены с золотником 18, а золотник, в .свою очередь, с помощью трубопровода 14 соединен с вакуумной системой, 2о состоящей из ресивера 15 и насоса lб. На ресивере имеется вакуумметр 17 для контроля |вакуума. Bice секции укреплены на штативе 18, Питатель содержит четыре камеры. Каме25 ра 19 служит для набора экстрагируемого вещества и в донной части имеет отверстие 20, в которое впаяна U-образная трубка 21 с поплавковым,клапаном 22, помещенная а камеру 28. Камера 28 буферная, и обеспечивает

30 стабильный напор жидкости, вытекающей че204680

55 рез отверстие 24 в нижней боковой части ее в труоку 25 с краном 26, который служит для регулировки расхода жидкости, на рассеивающее приспособление, состоящее из донной части камеры 27 с отверстием 28 в дне, сливной трубки 29 и зонтика 80 с волнообразными краями, закрепленного на трубке 29 стержнями 81. Камера 27 имеет достаточный объем, усграняющий явление ка витации струи жидкости при большом расходе ее через кран

26. Камера 82 с воронкой 38 является свободной полостью колонки и служит для помещения зонтика и для заполнения колонки растворами .перед работой.

Золотник имеет под вижную шайбу 84 с вакуумным отверстием 85, которое периодически совмещается с отверстиями 36 неподвижной шайбы 8i;, соединенной через штуцера 88 с питателями,всех секций. В шайбе находится незамкнутая кольцевая;канавка 89, соединенная с атмосферой отверстием 40. В неподBH?KHoH шайбе 41 расположена кольцевая IKBнавка 42, соединяющая через штуцер 48 трубопровод 14 с вакуумным отверстием. Вращается подвижная шайба от электродвигателя 44.

В нижней части 1 одной секции колонки впаяна перфорированная решетка 45, выше которой расположена насадка 46 из колец

Рашига. Кран 47 служит для слива жидко сти при промывке установки.

Установка работает следующим образом.

При .подготовке установки к работе кран 47 закрывают, кран 8 ставят,в положение, сообщающее нижнюю часть колонки с выходной трубкой 9. Краны 6 и 26 устанавливают в соответствии с режимом экстр агирования (мвдленный или быстрый). Через воронку 88 питателя заполняют .все колонки растворителем (тяжелая фаза) до уровня несколько выше перфорированной решетки. Затем в каждую, колонку тоже через воронку 88 заливают легкую фазу растворителя (буферные растворы различных значений рН для каждой колонки) так, чтобы тяжелая фаза по трубке 9 под нялась до перегиба дугообраз ной трубки 10, при этом дугообразную трубку устанавливают в положение, определяемое соотношением плотностей тяжелого и легкого растворителей.

Резервуар 7 заполняют экстрагируемым веществом, растворенным в тяжелой фазе растворителя, вакуумное отверстие 85 золотника совмещается с отверстием 86, соединенным с питателем первой секции.

Когда установка подготовлена к работе, включают электродвигатель и вакуумный на5

ЗО

35 сос. Под действием вакуума в питателе запирается клапан 22,:в камере 19 создается разрежение, и раствор экстрагируемых вещест в .в тяжелой фазе из резервуара засасывается IB камеру;питателя. Вращаясь, шайба

84 золотника через незамкнутую кольцевую канавку 39 соединяет отверстие 86 первой секции с атмосферой, а через отверстие 85— питагель следующей секции с .вакуумным насо ом. Клапан 22 первой секции открывается, и раствор из камеры 19 через трубку 21 .поступает в буферную камеру 28, а из нее по трубке 25 через кр-н 26 в нижнюю часть камеры 27. Затем по трубке 29 раствор сливается на зонтик, а с него в .колонку равномерно по всему сечению, За счет разности удельных весов раствор экстрагируемого вещества в тяжелой фазе проходит сквозь легкую фазу, дробясь на мелкие капли насадкой, и собирается в нижней части колонки, вытесняя избыток тяжелой фазы в промежуточный сборник.

Раствор, стекая в .промежуточный сборник, закрывает выходное отверстие всасывающей трубки, отсекая ее полость от атмосферы и под действием вакуума поднимается по всасывающей трубке в питатель следующей секции. В последующих секциях повторяется цикл, описанный Выше.

В каждой колонке, заполненной буферным раствором определенного значения рН, удерживается один компонент из смеси, а другие проходят дальше и улавливаются в последующих колонках. После окончания разделения растворы, оставшиеся в каждой селекции, сливаются через краны 8 и 47 и обрабатываются отдельно для извлечения компонентов из раствора.

Предмет изобретения

Установка для а втоматического разделения веществ экстрагированием, например разделения смеси органических оснований на фракции, включающая, колонки с насадками, промежуточные сборники, золотник, трубопровод, ресивер и насос, отличающаяся тем, что, с целью улучшения экстракции и упрощения конструкции, каждая, колонка в верхней части снабжена питателем, выполненным в;виде вертикально расположенной трубки, разделенной,по вертикали на четыре, камеры, последовательно соединенные ме кду собой, причем в нижней камере имеется зонтиковый рассеиватель, а во второй сверху — запирающий поплавковый клапан.

Фиг. Ф

Составитель В. Г. Постыляков

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры; Т. Д. Чунаева и С. А. Башлыкова

Заказ 3891/2 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2