Патент ссср 206140

 

аоьио

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 421, 3/06

Заявлено 21Л I.1966 (№ 1056630/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.XII.1967. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 12,II.1968

МПК G 01п

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

У ЯК 543 545 537 363 08 (088.8) Автор изобретения

А. Я. Гохштейн

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ЗЛЕКТРОФОРЕЗА

Данное устройство относится к области физической химии и предназначается для исследования электрофореза на границе твердое тело — жидкость в нестационарных условиях.

Известны устройства для исследования электрофореза, снабженные электродами для создания в жидкости электрического поля, в которых измеряется установившееся движение взвешенных в растворе частиц либо измеряется с помощью микроскопа стационарное отклонение погруженной в электролит тонкой проволоки.

Предлагаемое устройство отличается от известных тем, что оно снабжено пьезоэлементом, один конец которого жестко связан с погруженным в раствор твердым телом в виде пластины, ориентированной вдоль внешнего электрического поля, а другой конец пьезоэлемента закреплен в корпусе кюветы и подключен к избирательному усилителю, соединенному с выпрямителем и регистратором напряжения, снимаемого с пьезоэлемента и пропорционального электрофоретической силе.

В зависимости от природы исследуемого твердого тела данное устройство содержит: генератор переменного электрического поля, если исследуется диэлектрик либо полупроводник с низкой электропроводностью; генератор переменного скачка потенциала на границе пластина — раствор, если исследуется металл или полупроводник с высокой электропроводностью, В обоих случаях генераторы настроены на частоту, равную резонансной частоте механической системы пьезоэлемент — пластина.

Такая конструкция устройства предусматривает значительное повышение его чувствительности, а также обеспечивает измерение

10 зависимости электрофоретических сил от времени в условиях, когда состояние межфазной границы жидкость — твердое тело быстро меняется в процессе измерения. Например, при резонансной частоте 1000 гт1 может быть заре15 гистрировано изменение амплитуды электрофоретической силы, совершающееся за

0,01 сек. Резонансную частоту системы пьезоэлемент — пластина можно варьировать в широких пределах, меняя жесткость пьезоэле20 мента и массу пластины за счет их размеров.

На чертеже дана схема предлагаемого устройства.

Исследуемое твердое тело в виде тонкой пластины 1 посредством стержня 2 жестко

25 соединено с одним концом пьезоэлемента 8, другой конец которого зажат во втулке 4, скрепленной с экраном 5. Экран укреплен на крышке б прямоугольной кюветы 7. В кювете расположены электроды 8 и 9, служащие для

30 создания электрического поля в растворе, и

206140 пористые перегородки 10 и 11, предотвращающие связанное с конвекцией попадание продуктов электролиза с электродов 8 и 9 на пластину l.

Электроды 8 и 9 соединены последовательно с переменным нагрузочным сопротивлением 12 и вторичной обмоткой трансформатора

18, первичная обмотка которого питается от генератора 14 периодического напряжения регулируемой частоты и амплитуды. Электрод 9 заземлен по переменному току с помощью емкости 15.

Сопротивление 12 соединено со входом усилителя 1б, куда поступает разность потенциалов, пропорциональная току в цепи электродов 8 — 9, и, следовательно, напряженности электрического поля между электродами.

В тех случаях, когда сопротивление раствора между электродами 8 — 9 мало, включение в схему достаточно большого сопротивления

12 обеспечивает в цепи электродов 8 — 9 режим заданного тока. Обкладки пьезоэлемента соединены со входом избирательного усилителя 17, к выходам которого подключены выпрямитель 18 и пара пластин электроннолучевой трубки 19 (последняя служит для определения разности фаз между сигналами, поступающими с выходов усилителей 1б и 17), Усилитель 20, генератор развертки 21 и электроннолучевая трубка 22 предназначены для регистрации сигнала, поступающего с выхода выпрямителя 18, во времени. Генератор

14 используется в случае, когда пластина 1— диэлектрик. Если пластина 1 — металл, то для создания поля в растворе используется генератор 28 постоянного напряжения, вводимый в цепь электродов 8 — 9 переключателем 24. Вспомогательный электрод 25 и генератор 2б суммы линейно изменяющегося и периодического напряжения служат для задания скачка потенциала на границе пластины 1 с раствором в том случае, когда пластина

1 — металл либо полупроводник с высокой проводимостью. Пластина в этом случае заземлена. Электрод 25 состоит из двух металлических пластин, расположенных по обе стороны пластины 1, параллельно ей. Толщина пластины 1 — 0,1 —:1,0 мм.

При проведении измерений кювета 7 заполняется до определенного уровня раствором так, чтобы в раствор была погружена часть пластины, одна и та же в серии последовател ьн ых опытов.

Если пластина 1 — диэлектрик или полупроводник с низкой электропроводностью, с помощью электродов 8 — 9 и генератора 14 в растворе создается переменное электрическое поле, которое приводит к возникновению переменных электрофоретических сил, действующих на плоскости пластины и направленных параллельно полю. Эти силы приводят к весьма малым колебаниям системы пьезоэлемент — пластина, что сопровождается появлением на обкладках пьезоэлемента переменного напряжения, которое усиливается из5

25 зо

35 ю

65 бирательным усилителем 17 и поступает на пару пластин электроннолучевой трубки 19.

На другую пару пластин этой трубки с усилителя 1б подается напряжение, пропорциональное электрическому полю в растворе.

Трубка 19 используется для сопоставления фаз обоих напряжений. Частота колебаний электрического поля в растворе устанавливается равной резонансной частоте механических колебаний системы пьезоэлемент — пластина, происходящих за счет изгиба пьезоэлемента. При равенстве частот напряжение, снимаемое с пьезоэлемента, достигает максимума. С выпрямителя 18 через усилитель 20 на вертикально-отклоняющие пластины трубки 22 подается напряжение, пропорциональное амплитуде электрофоретических сил, действующих на пластину 1. Трубка 22 используется для регистрации этой амплитуды в зависимости от времени.

Если пластина 1 — металл или полупроводник с высокой электропроводностью, генератором 2б с помощью вспомогательного электрода 25 периодически, с частотой, равной резонансной частоте системы пьезоэлемент— пластина, изменяется скачок потенциала на границе пластины 1 с раствором. С помощью генератора 2б может быть осуществлено также одновременное линейное изменение среднего значения скачка потенциала со временем. Это, а также синхронизация генератора

2б с генератором развертки 21 позволяет измерить зависимость амплитуды электрофоретических сил от скачка потенциала на границе исследуемого твердого тела с раствором.

То, что в предлагаемом устройстве условия измерений должны быть различны для двух групп твердых тел — металлов и диэлектриков — непосредственно связано с нестационарностью измерений, для которых предназначено предлагаемое устройство, и с необходимостью обеспечить периодическое изменение электрофоретических сил с тем, чтобы можно было применить избирательное усиление, а также с тем, чтобы устройство могло работать в режиме механического резонанса. Избирательное усиление и режим механического резонанса в сочетании с применением пьезоэлемента гарантируют высокую чувствительность устройства. Однако требуемое периодическое изменение электрофоретических сил не может быть достигнуто одним и тем же способом и в случае диэлектриков и в случае металлов. Этим рассматриваемый здесь нестационарный случай принципиально отличается от стационарного, в котором постоянные электрофоретические силы, действующие на диэлектрики и металлы (в отсутствие электрохимических реакций), одинаковы в одном и том же постоянном внешнем электрическом поле при одном и том же заряде подвижной части двойного слоя. Переменное электрическое поле вблизи диэлектрика сохраняет то же направление, что и постоянное электрическое поле — касательно к поверхности ди206140 электрика; в случае металла постоянное поле также направлено касательно к поверхности металла. Однако переменное электрическое поле вблизи металла имеет существенно другое направление, так как в условиях переменного поля переменный ток проходит ч рез границу металл — раствор, являющуюся э тричсскнм конденсатором. Уже при нсб л ших частотах (порядка 10 га для растворов электролитов с концентрацией ниже 0,001М) сопротивление этого конденсатора настолько мало, что основная часть переменного тока проходит через металл, обладающий низким сопротивлением, вмест отого, чтобы проходить через находящийся рядом раствор с высоким сопротивлением. B этих условиях явление электрофореза практически отсутствует.

По этой причине в случае диэлектрика или полупроводника с низкой проводимостью для периодического изменения электрофоретической силы целесообразно периодически менять внешнее электрическое поле, а в случае металла или полупроводника с высокой проводимостью целесообразно при постоянном электрическом поле периодически менять скачок потенциала на границе твердое тело — раствор, изменяя таким путем заряд, на этой границе, что возможно именно благодаря высокой электропроводности.

В обоих случаях достигается периодическое изменение электрофоретической силы, являющейся результатом взаимодействия электрического поля и заряда. Интерпретация результатов измерений в обоих случаях различна: в случае персменного поля амплитуда напряжения, снимаемого с пьезоэлемента, пропорциоíàльна заряду подвижной асти двойного электрического слоя, а в случас переменного скачка потенциала — производной этого заряда по потенциалу.

Измерение зависимости амплитуды электрофоретических сил от времени позволяет исследовать различные быстропротекающис про5

40 цсссы на мсжфазной границе: адсобцню, физико-.:,::мичс, «не процессы, инициированные облучением, и другие. В случае повторяемости процессов, вызванных облучением, полезно следующсе видоизменение предлагаемого устройства: создаваемое электродами 8 — 9 элекр i÷ññêoñ поле в растворе постоянно, облучс,;. пластины 1 с помощью прсрывателя преобразуется в импульсы с частотой, равной резонансной частоте системы пьезоэлемент— пластина.

Пред l0T изобретения

1. Устройство для исследования электрофореза, содержащее кювету с погруженным в раствор твердым телом, электроды для создания электрического поля в растворе, соединенныс с исто ником э.д.с., отлачиющееся тем, что, с целью повышения чувствительности и проведения измерений в нестацпонарных условия";, оно снабжено пьезоэлементом, один конец которого жестко соединен с погруженным

? раствор fâåð1ûì телом, выполненным в виде пластины, другой конец пьезоэлемента закреплен в корпусе кюветы и подключен к избирательному усилителю, соединенному с выпрямителем и рсгистратором напряжения.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью проведения измерений электрофорстических спл на границе металла либо ппзкоомпого полупроводника с раствором в псстационарных условиях, оно снабжено вспомогательным электродом, соединенным с генератором периодически и линейно изменяющегося потснциала, а исследуемое твердое тс,.Io ориснтпровано в направлении постоянного внешнего электрического поля.

3. Устройство по п. 1, отлача)ощееся тем, что, с целью проведения измерений на грани. це диэлектрика либо высокоомного проводив ка с раствором, исследуемое твсрдос тело ори снтировано в направлении внешнего переменного поля.

206140

Состав н тель Н. В. Кат икова

Редактор Н. 11. Беляьская Техред A. А. Камышникова Корректоры: И. Л. Кириллова и C. А. Башлыкова

Заказ 4665/17 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2