Патент ссср 208709
О П И С А Н И Е 2О8709
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советонил
Социалистические
Реопублин
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23Л.1964 (№ 877866/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12р, 1/01
МПК С 07d
УДК 547.821.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотров
СССР
Опубликовано 17.1.1968. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 11.III,1968
Авторы изобретения
Иностранцы
Дитер Ейльхауер, Вильгельм Хефлинг и Герхард Реклинг (Германская Демократическая Республика) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3- ИЛИ 4-ПИРИДИНАЛЬДЕГИДOB
Известен способ получения альдегидов ряда пиридина каталитическим гидрированием соответствующих цианпиридинов в кислой среде под небольшим давлением на никеле Ренея.
Предлагаемый способ получения 3- или 4пиридинальдегидов заключается в каталитическом гидрировании соответствующих 3- или
4-цианпиридинов в кислой среде под давлением от 100 до 150 атм в присутствии никеля Ренея.
Проведение процесса в таких условиях ускоряет реакцию в 30 — 40 раз.
Пример 1. 50 г 3-цианистого пиридина растворяют в 800 мл воды и в 70 г концентрированной серной кислоты и гидрируют с добавкой 5 г никеля Ренея на протяжении 8 час при комнатной температуре и водородном давлении 20 атм в двухлитровом автоклаве.
После нейтрализации реакционного раствора перегоняют 3-пиридиновый альдегид водяным паром. Для определения выхода тиосемикарбазином в виде тиосемикарбазона осаждают альдегид из водного раствора. Выход 3-пиридлнового альдсгида составил 72% от теории, с итая на загруженный цианистый пиридин.
Пример 2. 50 г 3-цианистого пиридина растворяют в 850 мл воды и 70 г концентрированной серной кислоты и гидрируют с добавкой 10 г катализатора, состоящего из 50О
5 никеля и 50% у — А1,.Оз, на протяжении
6 час при 60 С и 100 атм водородного давления в двухлитровом автоклаве. После нейтрализации реакционного раствора 3-пиридиновый альдегид перегоняют водяным паром. Для
10 определения выхода осаждают альдегид из водного раствора тиосемикарбазидом в виде тиосемикарбазона.
Выход 3-пиридинового альдегида составил
74% от теории, считая на загруженный циа15 нистый пиридин.
Пример 3. 100 г цианистого пиридина растворяют в 1500 мл воды и 150 г концентрированной серной кислоты л гидрлруют с до20 бавкой 10 г никеля Ренея 15 час при комнатной температуре и давлении 150 атм в четырехлитровом автоклаве. После нейтрализации реакционного раствора перегоняют 4-ппридиновый альдегид водяным паром. Для опреде25 ления выхода осаждают альдегид лз водного раствора тиосемикарбазидом в виде тлосемлкарбазона.
Выход составил 52% от теории, считая на
30 ".àãðóæåííûé цианистый пиридин.
208709
Предмет изобретения
Составитель И. И. Бочарова
Редактор М. И. Андреева Техред А. А. Камыгиникова Корректоры: Г. И. Плещакова и Е. Н. Гудзова
Заказ 305)14 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения 3- или 4-пиридинальдегидов каталитическим гидрированием соответствующих цианпиридинов в кислой среде в присутствии никеля Ренея, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, последний ведут при повышенном давлении и избытке водорода.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут под давлением 100 — 150 атм.