Способ получения первичных алкилсульфатов с промежуточной сложноэфирной группой

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

209452

Союз Соеетскик

Сокиалистическик

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 11.Х|.1966 (№ 1112238/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 24.|.1969. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 6.VI.1969

Кл. 12о, 23/02

23е, 2

МПК С 07с

С lid

УДК 661.185(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. И. Файнгольд и Х. Э. Киик

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЪ|Х АЛКИЛСУЛЬФАТОВ

С ПРОМЕЖУТОЧНОЙ СЛОЖНОЭФИРНОЙ ГРУППОЙ

Изобретение относится к области получения новых поверхностно-активных веществ, Предложен способ получения первичных алкилсульфатов с промежуточной сложноэфирной группой, наличие которой улучшает поверхностно-активные свойства препарата.

Способ состоит в гом, что олефин обрабатывают хлоруксусной кислотой, на полученный продукт действуют муравьинокислым калием с последующей обработкой полученного продукта пиридинсульфотриоксидом и нейтрализуют.

Пример. Синтез натриевой соли сульфоэфира ундецилгликолята.

В колбу помещаюп 1000 г ундецена-l, 615 г монохлоруксусной кислоты и 46 г 98>/о-ной серной кислоты. Смесь перемешивают при

70 — 75 С в течение 7 час. После промывки, нейтрализации и сушки смесь дистиллируется.

Вначале отбирается непрореагировавший олефин, затем целевая фракция сложных эфиров

118 — 126 С при 2 мм. Выход составляет 1050г (65о от теоретического).

К раствору 100 г вторичных ундецилхлорацетатов в 1000 мл 65с/о-ного этилового спирта прибавляют 44 г муравьинокислого калия и перемешивают в автоклаве при 100 С в течение 8 час. Затем от смеси отгоняется 500—

600 мл этилового спирта, остаток разбавляется водой и экстрагируется петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняется, от остатка выделяется вакуумной дистилляцией образующийся в качестве побочного продукта вторичный ундециловый спирт и целевая фрак5 ция вторичных ундециловых эфиров гликолевой кислоты. Выход последних 74 г (80о/с от теоретического), 74 г вторичных ундецилгликолятов помещают в колбу, прибавляют 57 г пиридинсульфо10 триоксида в виде суспензии в пиридине и нагревают в течение 0,5 час до 70 С. К полученной смеси добавляют 450 мл ацетона и нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH. После отделения небольшого количества непросуль15 фатированных веществ экстрагируют 95%ным спиртом активное вещество, имеющее воскообразную консистенцию.

Предмет изобретения

Способ получения первичных алкилсульфатов с промежуточной сложно эфирной группой, отличающийся тем, что олефин подвергают взаимодействию с хлоруксусной кислотой

25 в присутствии серной кислоты нагреванием при 70 — 75 С с последующей обработкой полученного продукта муравьинокислым калием нагреванием до 100 С, пиридинсульфотриоксидом — нагреванием до 70 С и нейтрализа30 цией щелочью.