Патент ссср 176579
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик Г1 . 1:кн1(чГг1;, ;- 1-:
b k l.) Й О ТЕК р
К.. Гго, 2З„,, Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 24.Х11.1964 (№ 934669/23-4) Ж с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.Х1.1965. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 30.XI I.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МП1, С 07с
1 Д1; о4(.26 122.07(08$.8) Авторы изобретения
Заявитель
И. Л. Кнунянц и Г. А. Сокольский
Военная академия химической защиты
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛСУЛЬФАТОВ килсульфита высокомолекулярного спирта при охлаждении льдом и перемешивании прикапывают одну молярно-весовую долю хлористого сульфурила и затем при комнатной температуре — одну молярно-весовую долю диалкилсульфита низкомолекулярного спирта. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане до прекращения выделения сернистого газа. Двукратным фракционированием при уменьшенном давлении выделяют смешанный диалкилсульфат с выходом, приведенным в табл. 1.
Таблица 1
Т, кнп., мм рт. cm.
Формула
72
53
20,40
18,76
17,34
18,84
17,41
Н СН 3050»ОСЗНН СН,OSO OC,Н„ н-СН,OSO,„OCÄ Н» н-С.„H,OSO,OC,Hн-С.HSOSO.,OC,Н„
1,3995
1,4093
1,4108
1,4180
1,4102
20,76
19,03
17,58
19,03
17,58
1,1895
1,1275
1,0895
1,1420
1,1141
58/5
68/5
75/5
102/15
110/15
Этим же способом были получены также и симметричные диалкилсульфать; (см. табл. 2).
Таблица 2
Т. кип„
Выход, .мм рт. ст.
% S
Предмет изобретения
15 Способ получения диалкилсульфатов обработкой хлористого сульфурила алкилирующим агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов. в качестве алкилирующего агента применяют сульфи20 ты спиртов.
Формула найд. выч.
9 5/5 17, 80 17,58
97r3 14,90 ) 15,24
117/2,5 13,06, 13,43
125/2, 11,88 i 12,08 (н-С,Н,О),, SO. (H Ñ,Í9Î)., 30> (н-C H„O). 30,, (н-С,Н,,„O) SO
49
68
Подписная группа № 50
Известен способ получения диалкилсульфатов действием на хлористый сульфурил спиртами.
Цель изобретения — увеличить выход целевых продуктов. Достигается это тем, что по предложенному способу хлористый сульфурил обрабатывают не спиртами, а их сульфитами.
При получении смешанных алкилсульфатов хлористый сульфурил обрабатывают сначала сульфитом высокомолекулярного спирта, à 10 затем сульфитом низкомолекулярного спирта.
П р и мер. К 1 молярно-весовой доле диал! % S
1 20,, 20 найд. выч
