Способ изготовления высокотемпературных нагревателей из дисилицида молибдена
Изобретение относится к изготовлению высокотемпературных нагревателей из дисилицида молибдена , позволяет интенсифицировать процесс и повысить качество нагревателей Сущность процесса заключается в приготовлении водной пульпы из порошков дисилицида молибдена и 5 - 7 мас.% монтморилонита. сушке пульпы пропусканием ее через фильтр-пресс до влажности 12 - 18%, формовании из смеси стержней, нагреве стержней от 50 до 1300-1500°С в течение 8 - 10 ч и отжиге стержней в окислительной среде.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5055566/02 (22) 21.07.92 (46) 15.11.93 Бюл. Na 41-42 (71) Институт структурной макрокинетики PAH (72) Гарибян Ф.С.; Торосян С.С.; Боровинская И.п:, Порян B.Ý:, Мержанов АГ. (73) Институт структурной макрокинетики PAH (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ ИЗ ДИСИЛИЦИДА МОЛИБДЕНА (57) Изобретение относится к изготовлению высо(В) RU (11) 2ОО2582 Cl (51) 5 В22РЗ 12 котемпературных нагревателей из дисилицида молибдена, позволяет интенсифицировать процесс и повысить качество нагревателей. Сущность процесса заключается в приготовлении водной пульпы из порошков дисипицида молибдена и 5 — ? мас% монтморилонита, сушке пульпы пропусканием ее через фильтр-пресс до влажности 12 — 18%, формовании из смеси стержней, нагреве стержней от
50 до 1300 — 1500 C в течение 8 — 10 ч и отжиге стержней.в окиспительной среде.
2002582. „««.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству высокотемг1ературных нагревателей из порошка дисилицида молибдена.
Известен способ изготовления высокотемпературных нагревателей из дисилицида молибдена, включающий пригo»oBlleíèå водной пульпы из порошка дисилицида мол:.лбдена фракции 5 — 10 мкм и 15 — 20 мас. ггла.,тификатора — бентонитовой глины, содержащей 60% SION, 20 А120з, 15 Ге20з, Са0, М10, сушку смеси в вакуум-сушилках до вла .но.,т 1 12-14%, формование смеси в .лд««-. г. ер>к««я и последующий отжиг стерж..я — эа«сь«г«ке vlj оксида алюминия и окислиге;:,н .:t .1 от><иг при 1300-1500 С в течение .::-!5 I-1III. (Il.Ñ. Кислый, А.X. Бадян и др, «:-;,.:... .—å..ìïåðàòóðíûå неметаллические на,. ватели, — Киев, Наукова думка, 1981, с, 1а реватели имеют удельное электроС. г-Оа;ИВЛЕ;1ИЕ, ВазраСтаЮщЕЕ От 0,4
I., i600 Т. и:o!.у» работать при 1500 С без в:.,:,:имI>«! разрушений в течение года. Наиболее олизким к предлагаемому являс»ся способ изготовления высокотемпе,"..-":., рных нагревателей из дисилицида .:-и««дена, включающий приготовление в;Аной пульпы порошка дисилицида молибдена и пластификатора — бентонитовай глины, сушку приготовленной смеси в ьакуумной сушилке с паровым обогревом, формование смеси в виде стержня, сушку стержней при 20-35"С в течение 4-х сут, последующий нагрев стержней в восстановительной (водородной) среде при 1200— 1300 С в течение 2 ч и окислительной среде (на воздухе) при 1400-1600 С (1). Максимально допустимая рабочая температура на поверхности нагревателя по известному способу в окислительной среде составляет 1550 С, Известный способ получения электронагревателей длителен по времени из-за стадии сушки, которая составляет не менее 4 сут. Целью изобретения является интенсификация способа эа счет сокращения общеIo времени процесса и повышение качества нагревателей. Достигается зто тем, что способ изготовления высокотемпературных нагревателей из дисилицида молибдена включает: приготовление водной пульпы иэ смеси порошка дисилицида молибдена. 5-7 мас. монтморилонита в качестве пластификатора;сушку приготовленной пульпы пропусканием ее через фильтр-пресс до влажности 12-18 ; формование смеси в виде стержней; нагрев стержней в восстановительной среде при температуре от 50 до 1500 С в течение 8 — 10 ч, нагрев стержней в окислительной среде, Сущность способа заключается в следующем. Порошок дисилицида молибдена с размерами частиц 10 мкм, полученн ый любым иэ известных способов, но преимущественно методом самораспространяющегася высокотемпературного синтеза (СВС), помещают в барабан с мешалкой, к нему добавляют смесь монтморилонита (пластификатора) в количестве 5-7% от массы дисилицида молибдена с водой и, в некоторых случаях 5-7 этилового спирта или борной кислоты. Полученную смесь (пульпу) сушат в фильтр-прессе до влажности 1218 в течение 6-8 ч. Затем влажную массу эагру>кают в бункер шприц-пресса и формуют стержни заданных размеров. СформоQBHHbIe стер>кни укладыва,ат в графитавые лодочки и нагревают для спекания в водородной трубчатой печи при температуре от 50 да 1300 — 1500 С в течение 8 — 10 ч. Спеченные стержни охлаждают в водороде до комнатной температуры, а затем подвергают нагреву в окислительной среде (на воздухе) при температуре 1400-1600 С в течение не более 10 мин. Используемый монтморилонит содержит в качестве основных компонентов А!20з и %02 (более 90%). Б качестве восстановительной среды используют в основном водород, но допускается также его смесь с инертными газами, что упрощает процесс. Пример 1. Помещают 940 г MOSIz в барабан с мешалкой, добавляют 60 г (6% от массы Мо5ц) монтморилонита и воды, перемешивают смесь до получения однородной пульпы, Пульпу высушивают в стандартном фильтр-прессе, выпускаемом отечественной промышленностью, до влажности 12%. Влажную массу загру>кают в бункер шприцпресса и формуют из нее стержни диаметром 6 и 12 мм соответственно. Сформованные стержни нагревают в водородной печи ат 50 до 1300 С в течение 10 ч. Спеченные стержни охлаждают до комнатной температуры, а затем подвергают окислительному нагреву на воздухе при 1400 С в течение 10 мин. Готовые стержни направляют на исследования их свойств. Пример 2 Все как в примере 1 но монтморилонита вводят в пульпу в количестве 5%. от массы IVloSI<. сушку пульпы ведут до влажности 15%, а нагрев стержней проводят в смеси водорода (60 об.%) и аргона (40 об.%) от 50 до 1400 С в течение 9 ч. 2002582 10 (56) Авторское свидетельство СССР М 428856, кл. В 22 F 1/00, 1972. Составитель Т,Грекова Редактор Е.Полионова Техред M.Mîðãåíòàë Корректор О.Кравцова Заказ 3205 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий 113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Пример 3. Все как впримере1, но монтморилонита вводят в пульпу в количестве 77 от массы MoSi2, сушку пульпы ведут до влажности 18, а нагрев стержней проводят в среде водорода от 50 до 1500 С в течение 8 ч. Стержни, полученные в соответствии с примерами описания, были использованы в качестве нагревателей. Показано, что максимально допустимая рабочая температура на поверхности нагревателя на воздухе соФормула изобретения СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ ИЗ ДИСИЛИЦИДА МОЛИБДЕНА, включающий приготовление водной пульпы из сме-, си порошка дисилицида молибдена и пластификатора, сушку пульпы, формирование стержня, нагрев в восстановительставляет 1700 С. Стойкость полученных стержней при температуре 1600 С превышает известные в 2 — 3 раза. При этом удельо ное электросопротивление при 20 С 5 составляет 0,37 10 б Ом м. при 1500 С— 3,7 10 Ом-м. Способ получения нагревателей в 2 раза менее длителен известного и более производителен. ной и окислительной средах. отличающийся тем, что, в качестве пластификатора используют монтморилонит, который вводят в пульпу в количестве 5 - 7 мас.$, сушку пульпы проводят пропусканием ее через фильтр-пресс до влажности 12 - 18 . а нагрев в восстановительной среде проводят при 50- 1300 — 1500 С в течение 8 - 10 ч.
