Способ определения мышьяка в биологическом материале

 

Способ определения мышьяка Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлоо роформным раствором а-метил -Д - циклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора 2 табл.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам н товарным знакам (2$) 4870273/04 (22) 25.0990 (46) ЗОЛ193 Бюл. Nu 43-44

{73) Военно-инженерная Краснознаменная академия им.В.В.Куйбышева (72) Полуянов В.П„. Акатьев ВА

{73) Акатьев Владимир Андреевич (54) СПОСОБ ОПРЕДБ1ЕНИЯ МЫШЬЯКА В

БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ (57) Способ определения мышьяка Использова(в) RÖ (1ц 2003970 Cl

{51) 5 091 И 31 ()О

we: в аналитической химии Сущность изобрете— ния: водный раствор пробы обрабатывают пикриновой кислотой, полученный пикрат экстрагируют хлоз роформным раствором а-метил -Ь вЂ” циклогексанкарбоновой кислоты, органическую фазу отделяют, разбавляют этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового рас— твора 2 табл.

2003970

Изобретение относится к токсикологии; в частности.к способу определения мышьяка в биологическом мате риале, и может быть использовано для извлечения данного элемента из биоматериалов, Известен способ определения мышьяка в биологическом материале, включающий минерализацию пробы и обработку химическим реагентом, при этом в качестве органического реагента используют тетрабром пи:окатехин, а катионного красителя — родамин б Ж.

Недостатком известного способа .является недостаточная чувствительность и селек. ивность, Определению мышьяка

:.;ашают серебро, золото, медь, свинец, висмут, кадмий, железо, хром, олово, марганец, магний, которые образуют комплексы с родамином б К. Поэтому необходимо предварительное отделение мышьяка от мешающих элементов. Кроме того, точность определения мышьяка I MBHbUIBGTcA вследствие сильного наложения окраски красителей на окраску комплекса.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности при определении мышьяка в биологическом материале.

Поставленная цель достигается тем, что пробу после минерализации обрабатывают пикриновой кислотой, экстрагируют хлороз формным растворам а-метил -Л -циклогексанкарбоновой кислоты, экстракт обрабатывают этиловым спиртом с последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.

Сущность способа заключается в том, что к водному раствору определяемого элемента добавляют пикриновую кислоту, которая образует пикрат, и количественно экстрагируется хлороформным раствором

3 а -метил- Л -циклогексанкарбоновой кислоты.

Заявленный способ осуществляется следующим образом..

Подготовка пробы, B колбу емкостью

330 мл помещают 30 г измельченного анализируемого биологического материала, например белка. заливают 35-40 мл концентрированной азотной кислоты и 45 мл 42 — 57%-ного раствора хлорной кислоты.

Затем нагревают до разрушения форменных элементов. При сильном вспенивании прекращают нагревание и добавляют по каплям иэоамиловый спирт. По окончании деструкции нагревание временно прекращают. Деструктат охлаждают и по каплям вводят 30 мл концентрированной. азотной кислоты, после чего нагревание усиливают.

30 ского метода определения мышьяка.

Мышьяк в белках определяли двумя способами и проверялся с помощью критерия Фишера. Расхождение незначительно и их можно отнести к одной совокупности.

Относительное стандартное отклонение при определении мышьяка составляет 0,015

Окисление продолжают при периодическом добавлении концентрированной азотной кислоты до тех пор, пока не станет появляться энергичное вскипание. В этом случае нагрева ние ослабляют и окисление заканчивают, вводят еще некоторое время разбавленную азотную кислоту (2;1), Закончив окисление, минерализат нагревают еще в течение 10 мин для удаления избытка хлорной кислоты.

Экстракция. К 2,5 мл полученного раствора добавляют 2,5 мл 7х10 M стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют с 5,0 мл 5х10 M хлороформз ным раствором а -метил-Л -циклогексанкарбоновой кислоты. Органическую фазу отделяют, профильтровывдют и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1:2, Содержание мышьяка оп ределяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки "HITACHi" при аналитической линии, равной 193,7 нм. Вначале пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного элемента.

С помощью заявленного способа проанализированы образцы различных белков с известным содержанием металла. Реэультаты определения металла приведены в табл.1.

Полученные данные статические обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами фотометриче0,04, Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг.

На определение мышьяка не влияют другие ионы (кадмий, хром, олово, магний, марганец, железо, свинец, серебро, медь, золото и др,).

Преимущества предлагаемого способа по отношению к прототипу представлены в табл,2.

Учитывая регенерируемость экстрагента, способ является экономически эффективным, 2003970 (56) Быховская M.Ñ., Гинзбург С.Л, и х(али- Авторское свидетельство СССР зова О,Д, Методы определения вредных ве- N 1270694, кл. G 01 N 31/22, 1984. ществ в воздухе.М., 1966, с,119-126.

Таблица 1

Сравнительное определение содермания мышьяка в белках (n-; pH 208, аналитическая линия As - 193.7 нм) э и-число повторений эксперимента;

S0S относительное стандартное отклонение:

tpg - коэффициент Стьюдента.

Таблица2

П е агаемый способ

Показатель

П ототип

Предел обнаружения, мкг/мл

Чувствительность,мас. ь

0,05

1х10 6

0,4

13,5х10

Не влияют: серебро, золото, медь, Селективность

Мешают: серебро, золото, медь, свисвинец, висмут, кадмий, же- нец, висмут, кадмий, железо, хром, олово, магний, маргалезо. нец. иапазон Н

2-10

Формула изобретения

Составитель В.Акатьев

Редактор Т..Пилипенко Техред М.Моргентал Корректор H ревская

Заказ 3323

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ, включающий минерализацию пробы и обработку химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, пробу

40 после минерализации обрабатывают пикриновои кислотои зкстрагируют хлороМор фным раствором а - -метил- Л

-циклогексан-карбоновой кислоты, экстракт обрабатывают зтиловым спиртом с

45 последующим атомно-абсорбционным анализом спиртового раствора.