Способ переработки ванадиевых растворов и линия для его осуществления

 

Изобретение относится к способу переработки ванадиевых растворов, включающему гидролиз с осаждением ванадия при нагревании до температуры выше 100 С в автоклаве. Сущность: гидролиз растворов ведут при 110 - 130С, при корректировке pH раствора выпариванием воды при давлении 1,5 - 3,0 ати, причем пары воды конденсируют и используют в производстве, а суспензию пятиокиси ванадия охлаждают и направляют в переработку, а линия для переработки ванадиевых растворов, включающая устройства для нагревания раствора в виде автоклава, осветления и транспортное устройство, снабжена устройствами для конденсации паров воды, охлаждения суспензии, температурным датчиком и pH-метром, при этом автоклав устройства для конденсации паров воды, охлаждения суспензии соединены друг с другом при помощи трубопроводов с клапанами, а температурный датчик и pH-метр расположены соответственно в устройстве для конденсации и в автоклаве для подачи сигналов на клапаны трубопроводов. 1 з. п. ф-лы, 1 ил. , 1 табл.

Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке ванадиевых растворов методом гидролиза.

Известны следующие способы переработки растворов и линии для его осуществления, используемые в металлургии: способ выпаривания алюминиевого раствора и аппарат для его осуществления, экстракционный способ переработки растворов вольфрамата натрия, сорбционные и ионообменные способы концентрирования [1] .

Вышеуказанные способы и линии для их осуществления имеют ряд недостатков: применение вредных химических веществ (экстрагентов, сорбентов, анионитов); большой объем технологической аппаратуры; высокая себестоимость процесса; наличие выделения вредных веществ в атмосферу.

Наиболее близким по технической сущности и выбранным в качестве прототипа является способ переработки ванадиевых растворов методом автоклавного термогидролиза и линия для его осуществления [2] .

Известный способ заключается в том, что ванадиевые растворы pH= ные и кислые смешиваются в отношении 2: 1 и корректируются кислотой до pH 1,6±0,5. После корректировки раствор нагревают в автоклаве до 100-200^оС и давлении до 10 ати.

Линия для переработки ванадиевых растворов состоит из смесителей, в которых приготавливается смесь pH-ных и кислых растворов и корректируется смесь кислотой до pH 1,6±0,5, автоклава с давлением до 10 ати и температурой до 2000^оС, устройства для осветления раствора и транспортных устройств.

Недостатками известного способа переработки ванадиевых растворов методом автоклавного гидролиза являются: при смешении pH-ных и кислых растворов и корректировке pH смеси кислотой получается неоднородная смесь; необходимость расхода кислоты для корректировки pH. Недостатками линии для переработки ванадиевых растворов методом автоклавного гидролиза являются: наличие устройств (смеситель, осветлитель), не поддающихся герметизации, что ведет к выбросу вредных веществ в атмосферу; высокое давление до 10 ати усложняет автоклав и увеличивает эксплуатационные расходы.

Целью изобретения является интенсификация процесса гидролиза ванадиевых растворов, снижение энергетических затрат, увеличение производительности, снижение себестоимости продукции, улучшение экологии.

Поставленная цель достигается тем, что процесс гидролиза ведут при 110-130^оС в автоклаве непрерывного действия при давлении 1,5-3,0 ати, а корректировку pH раствора производят не добавлением кислоты, а выпариванием воды из раствора, при этом пары воды конденсируются в конденсаторе и используются в производстве, а количество суспензии сокращается, что облегчает ее охлаждение в реакторе и дальнейшую переработку. Устройства: автоклав, конденсатор, реактор герметично соединены соответственно друг с другом посредством трубопроводов, оборудованных клапанами и образуют модуль гидролиза, безопасный для окружающей среды. Объединение нескольких технологических операций (смешение растворов, корректировка pH, нагревание, конденсация паров воды) в одном технологическом модуле гидролиза позволяет увеличить производительность процесса гидролиза за счет снижения потерь тепла от уменьшения объема и поверхности аппаратов модуля гидролиза.

Увеличение температуры процесса переработки ванадиевых растворов до 110-130^оС возможно только в автоклаве, причем избыточное давление внутри автоклава растет с повышением температуры, что интенсифицирует процесс гидролиза и процесс испарения воды. При температуре ниже 110^оС процесс гидролиза замедляется, а процесс испарения воды малоинтенсивен, так как температура приближается к точке росы. При температуре ниже 110^оС модуль гидролиза теряет производительность, так как она определяется интенсивностью испарения воды, удалением которой корректируется состав и pH раствора, при котором идет активное гидролитическое разложение соединений ванадия. При температуре выше 130^оС резко возрастает избыточное давление в автоклаве и в этом случае затруднительно осуществлять подачу раствора в автоклав, герметизировать его, обеспечить стабильную работу клапанов подачи пара в испаритель и выгрузки суспензии из автоклава.

Использование автоклава для процесса переработки ванадиевых растворов методом гидролиза обусловлено тем, что температуру 110-130^оС, при которой происходит интенсивный процесс гидролитического разложения соединений ванадия, невозможно достигнуть в каком-либо другом аппарате при атмосферном давлении. Использование конденсатора обусловлено тем, что пары воды, конденсированные в раствор, используются в производстве для процесса выщелачивания. Использование реактора с водоохлаждаемой рубашкой обусловлено необходимостью охлаждения суспензии пятиокиси ванадия без изменения pH, так как изменение pH может привести к обратному процессу - растворению соединений ванадия. Использование клапанов подачи пара в испаритель и подачи суспензии в реактор, приводящих в действие соответственно от сигналов температурного датчика, установленного в конденсаторе, и pH-метра, установленного в автоклаве, позволяет полностью автоматизировать процесс гидролитической переработки ванадиевых растворов. Соединение автоклава, конденсатора, реактора посредством трубопроводов позволяет получить герметически закрытый модуль гидролиза, безопасный для окружающей среды.

Сравнение заявляемого способа переработки ванадиевых растворов и линии для его осуществления с разработанным ИМЕТ им. Байкова и выбранным в качестве прототипа показывает, что процесс гидролитического разложения соединений ванадия интенсифицируется при температуре 110-130^оС и давлении 1,5-3,0 ати, а заданную температуру можно достигнуть только в автоклаве, причем с повышением температуры увеличивается избыточное давление, которое дополнительно интенсифицирует процессы испарения и гидролитического разложения. Ведение процесса гидролиза при pH раствора 1,6-0,5 известно, причем корректировка pH производится кислотой, а корректировка pH раствора в заявляемом способе методом выпаривания экономит кислоту и сокращает количество суспензии, причем гидролиз растворов при 110-130^оС и избыточном давлении проходит интенсивнее и глубже. Использование pH-метра и температурного датчика в прототипе известно. pH-метр выдает сигналы для подачи кислоты в смеситель, а температурный датчик дает сигналы для подачи пара при нагревании растворов. В заявляемом способе pH-метр регулирует производительность модуля гидролиза путем подачи сигналов на клапан выгрузки суспензии и клапан подачи растворов в автоклав в зависимости от pH среды. Применение конденсаторов и реакторов с водоохлаждаемой рубашкой известно в технике, но в заявляемом способе они включены в единый технологический поток гидролиза и образуют модуль гидролиза, на производительность которого влияет работа каждого.

Таким образом предлагаемое техническое решение соответствует критерию "Существенные отличия".

Примеры конкретного выполнения способа переработки ванадиевых растворов приведены в таблице.

На чертеже приведено устройство, реализующее предлагаемый способ.

Модуль гидролиза содержит автоклав 1 непрерывного действия, конденсатор 2, реактор 3, трубопровод 4 подачи пара из автоклава в конденсатор, систему 5 регулировки подачи пара в конденсатор, состоящую из клапанов 6, температурного датчика 7, преобразовательного блока 8, трубопровод 9 подачи исходного раствора в автоклав, трубопровод 10 подачи суспензии из автоклава в реактор, систему 11 регулировки производительности модуля, состоящую из клапанов 6, pH-метра 12, преобразовательных блоков 8, водоохлаждаемые рубашки 13 реактора и коненсатора, устройство 14 для достижения заданной температуры в автоклаве.

Способ переработки ванадиевых растворов и линия его осуществления работают следующим образом.

Исходный ванадиевый раствор pH 3,0-2,8 по трубопроводу 9 поступает в автоклав 1, где нагревается посредством устройства 14 до 110-130^оС. При нагревании раствора происходит интенсивное испарение воды, за счет чего pH раствора изменяется и контролируется pH-метром 12, а сигналы его через преобразовательные блоки 8 поступают на клапан 6, который выводит часть суспензии по трубопроводу 10 в реактор 3 и вводит часть исходного раствора в автоклав. Пары воды по трубопроводу 4 поступают в конденсатор 2, причем количество подаваемого пара регулируется сигналами температурного датчика 7, которые через преобразовательный блок поступают на клапан 6 системы 5 подачи пара в конденсатор.

Пары воды, конденсируясь в конденсаторе за счет охлаждения, создаваемого водоохлаждаемой рубашкой 13, поступают в нижнюю часть конденсатора и в воде конденсата направляются в производство. Суспензия, поступающая в реактор 3, охлаждается за счет водоохлаждаемой рубашки 13 и поступает в дальнейшую переработку.

Применение способа переработки ванадиевых растворов и линии для его осуществления позволяют интенсифицировать процесс гидролитического разложения ванадиевых соединений, провести гидролиз более глубоко с меньшим остаточным содержанием ванадия в растворе, не расходовать кислоты для корректировки pH раствора, использовать для выщелачивания конденсата, осуществить процесс гидролиза в герметически закрытом модуле с полной автоматизацией, увеличить производительность, снизить энергоемкость и металлоемкость процесса. (56) 1. Зеликман А. Н. Металлургия редких металлов. М. : Металлургия, 1978, с. 52-57, 367-370.

2. Отчет Института металлургии им. А. А. Байкова, N госрегистрации 81080029, удк 669,292, с. 8-10.

Формула изобретения

1. Способ переработки ванадиевых растворов, включающий гидролиз с осаждением ванадия при нагревании до температуры выше 100^oС в автоклаве, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, увеличения производительности, снижения себестоимости продукции, улучшения экологии, гидролиз растворов ведут при температуре 110 - 130^oС при корректировке рН раствора выпариванием воды при давлении 1,5 - 3,0 ати, причем пары воды конденсируют и используют в производстве, а суспензию пятиокиси ванадия охлаждают и направляют в переработку.

2. Линия для переработки ванадиевых растворов, включающая устройства для нагревания раствора в виде автоклава, его осветления и транспортное устройство, отличающаяся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, увеличения производительности, снижения себестоимости продукции и улучшения экологии, она снабжена устройствами для конденсации паров воды, охлаждения суспензии, температурным датчиком и рН-метром, при этом автоклав, устройства для конденсации паров воды, охлаждения суспензии соединены друг с другом при помощи трубопроводов с клапанами, а температурный датчик и рН-метр расположены соответственно в устройстве для конденсации и в автоклаве для подачи сигналов на клапаны трубопроводов.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2