Способ получения осмиевого концентрата

 

Использование: гидрометаллургия осмия, получение осмиевого концентрата при извлечении осмия из кислых растворов, в частности из ренийсодержащей промывной серной кислоты. Сущность способа: концентрируют осмий в экстрагенте при одновременном экстракционном извлечении рения техническим триалкиламином. Экстракт, содержащий рений и осмий, подвергают нагреву до температуры 50 - 80°С с выдержкой в течение 20 - 30 мин. Охлаждают его. После реэкстракции рения регенерированный эктрагент, содержащий осмий, вновь направляют на экстракцию. После накопления осмия экстрагент выводят из процесса.

Изобретение относится к гидрометаллургии осмия и может быть использовано для получения осмиевого концентрата при извлечении осмия из кислых растворов, в частности из ренийсодержащей промывной серной кислоты.

Известен способ извлечения и разделения осмия и рения, применяемый при выделении этих элементов из циклотронных мишеней, согласно которому из раствора, полученного при растворении мишени кислотами, осмий селективно экстрагируют в форме тетраксида бензолом, а рений затем извлекают раствором ТБФ. Способ пригоден при переработке малых количестве веществ в лабораторном масштабе.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ извлечения рения из промывной серной кислоты, предусматривающий совместное с рением извлечение осмия, в соответствии с которым рений и осмий экстрагируют смесью третичных аминов фракции С₇-С₁₀ с последующей реэкстракцией растворами гидроксида аммония с добавлением солей аммония. Разделение осмия и рения достигается за счет того, что осмий на 90% переходит в черный осадок, образующийся при реэкстракции на границе раздела фаз, а рений полностью извлекается реэкстрагирующим раствором. К недостаткам данного способа можно отнести сложность отделения черного осадка от экстрагента и наличие потерь осмия с реэкстрактом.

Задачей, которую решает изобретение, является концентрирование осмия в экстрагенте при одновременном экстракционном извлечении рения техническим триалкиламином.

Достигается это тем, что экстракт, содержащий рений и осмий, подвергают нагреву до температуры 50-80^о С с выдержкой в течение 20-30 мин, затем его охлаждают и после реэкстракции рения регенерированный экстрагент направляют на экстракцию. В результате нагрева экстракта содержащийся в нем осмий переходит в нереэкстрагируемое состояние, в то же время нагревание не сказывается на реэкстракции рения.

Накопление осмия в экстрагенте в пределах определенного (зависящего от концентрации осмия в промывной кислоте) числа циклов не влияет заметным образом на емкость экстрагента по рению, что позволяет многократно использовать его для извлечения рения и концентрирования осмия. Экстрагент, представляющий собой осмиевый концентрат, периодически выводится из схемы на переработку известными методами для извлечения осмия.

П р и м е р 1. Промывную кислоту с содержанием осмия 0,3 мг/л и рения 84 мг/л предварительно обрабатывают газообразным хлором. Экстрагируют рений и осмий 10% -ным раствором триалкиламина в керосине при отношении объемов фаз О:В 1:5 и времени контакта 5 мин. При этом степень извлечения в экстракт составляет: 72,1% для осмия и 96,8% для рения. Экстракт подвергают нагреванию в течение 30 мин при температуре 50^о С. После охлаждения экстракта проводят реэкстракцию 8%-ным раствором гидроксида аммония. Экстрагент после промывки 0,1 М серной кислотой вновь используют для экстракции. При общем числе циклов экстракции-реэкстракции равном 10 средняя степень извлечения осмия в реэкстракт составляет 10,4% а средняя степень реэкстракции рения 99,8% Конечная концентрация осмия в экстрагенте составляет 9,7 мг/л (0,0011% мас.); степень концентрирования 32,2.

П р и м е р 2. Из промывной серной кислоты с содержанием осмия 0,3 мг/л и рения 84 мг/л проводят экстракцию этих металлов 10%ным раствором триалкиламина в керосине при отношении объемов фаз О:В 1:5 и времени контакта 5 мин. При этом степень извлечения составляет 30,4% для осмия и 95,9% для рения. Экстракт подвергают нагреванию в течение 30 мин при температуре 55^о С. После охлаждения экстракта проводят реэкстракцию 8%-ным раствором гидроксида аммония. Экстрагент после промывки 0,1 М раствором серной кислоты вновь используют для экстракции. При общем числе циклов экстракции-реэкстракции равном 10 средняя степень извлечения осмия в реэкстракт составляет 8,9% а средняя степень реэкстракции рения 99,7% Конечная концентрация осмия в экстрагенте составляет 4,6 мг/л (0,0005 мас.), степень концентрирования 15,2.

Применение предлагаемого способа получения осмиевого концентрата при переработке промывной серной кислоты позволяет эффективно сконцентрировать осмий в растворе экстрагента и отделить осмий от рения.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСМИЕВОГО КОНЦЕНТРАТА из ренийсодержащей промывной серной кислоты, включающий процесс экстракции рения и осмия техническим триалкиламином и реэкстракции рения, отличающийся тем, что экстракт, содержащий рений и осмий, подвергают нагреву до 50 80^oС с выдержкой в течение 20 30 мин, затем его охлаждают, реэкстрагируют из него рений, полученный экстрагент, содержащий осмий, направляют на экстракцию и после многократного концентрирования в нем осмия экстрагент выводят из процесса.