Способ получения диоксохлорида рения

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСОХЛОРИДА РЕНИЯ, 3 аключающийся в том,что осуществляют взаимодействие в запаянной ампуле триоксида рения с оксидихлоридом рения в эквимолярном соотношении при 200-250 С. 2. Способ ПОП.1, отличающийся ТЗМ, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в течение 20-25 ч.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (5!)4 С 01 G 47/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:,:3, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA (21) 3642461/23-26 (22) 16. 09 ° 83 (46) 30.07.85. Бюл. 9 28 (72) С.С.Елисеев и Н.А.Ельманова (71) Институт химии им.В.И.Никитина (53) Ь46. 7 19(088.8) (56) 1. Елисеев С.С., Глухов И.А., Гайдаенко Н.В. — "Журнал неорганической химии", 1970, 15. В 8, с.2243.

2. Авторское свидетельство СССР .по заявке 9 3584952/23-26 кл. С 01 С 39/00, 14.03.83..

„„SU„„1169943 A (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСОХЛО-, РИДА РЕНИЯ, з а к л ю ч а ю шийся в том, чт о ос ущес т вляют в з аимодейс тв ие в запаянной ампуле триоксида рения с оксидихлоридом рения в эквимолярном соотношении при 200-250 С.

2 . Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся т .м, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в течение 20- 25 ч.

1169943

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Т.Колб Техред Т.Фанта Корректор Е.Рошко

Заказ 4668/20 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения нового соединения - диоксохлорида рения ReO

Известен способ получения диоксохлорида молибдена МоО С1 путем взаимодействия в запаянной ампуле диоксо.11» дихлорида молибдена с тетрахлоридом олова при 200-250 С (1) .

Известен также способ получения диоксохлорида молибдена путем взаимодействия в запаянной ампуле при 15

270-290 С трехокиси молибдена с

0 трихлоридом молибдена в течение 23 ч (2j.

Получение диоксохлорида рения

НеО С1 не описано. 20

Цель изобретения — способ получе" ния нового соединения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения диоксохлорида рения осуществляют 25 взаимодействие в запаянной ампуле триоксида рения с оксидихлоридом ре-. ния при 200-250 С.

При этом процесс ведут в течение

20-25 ч. 30

Процесс протекает согласно уравнению

ReO3+ReO С1 2Re0 Cl о

При температуре ниже 200 С целе" вой продукт не образуется. При температуре выше 250оС происходит частичное разложение целевого продукта.

Продолжительность процесса 20-25 ч соответствует времени, необходимому для полного взаимодействия исходных компонентов.

Пример. Исходные соединения

ReO> и ReOCI» мелкоизмельченные, взятые в молярном соотношении 1:1 с точностью 4.10 мас.7, помещают в ампулу и запаивают. Смесь тщательно перемешивают путем встряхивания ампулы, после чего ампулу выдерживают при.200 С в течение 4-5 ч. Затем соо держимое ампулы периодически пер емешивают встряхиванием и выдерживают о при 250 С в течение 20 ч до полного взаимодействия компонентов смеси.

Для реакции взяли, г: Re03 1,8033;

ReOCl< 2,1032. При этом получили

3,9065 r ReO

Найдено, 7.: Re 72,21; С1 14,20.

ReO>C1.

Вычислено, Х: Re 73,41; Cl 13,98.

Выход целевого продукта 1003.

Диоксохлорид рения представляет собой бордово-коричневый кристаллический порошок, растворимый в воде .с образованием темно-зеленого раствора.

Таким образом, изобретение позволяет получить новое соединение

КеО С1, которое может быть использовано для получения металлического рения, а также в качестве катализатора в органическом синтезе.