Способ количественного выделения рения из сернокислых растворов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ч у

13, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3817206/23 — 26 (22) 27.11.84 (46) 15.07.86. Бкп. Nl 26 (72) Б.Н.Ласкорин, Н.Г.Жукова, Е.К.Рябова, Ф.M.Бакаева, А.Б.Козлова, Н.М,Кузнецова, Н.Г.Монахова, С.В.Богушевская и P.Â.Ñòðåëüíèêîâà. (53) 546.719(088.8) (56) Холмогоров А. Г., Падерина Н. В., Кучинская Л,M. Юркевич Т.Н. Сборник

Рений. Химия, технология, анализ.

IV Всесоюзные совещания по проблеме рйния. М.: Наука, 1976, с. 63.

Авторское свидетельство СССР

Р 509609, кл. С 08 F 8/42, 1976.

Авторское свидетельство СССР

N 5 13045, кл . С 08 F 12/08, 1976. (54)(57) 1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ВЫДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ ИЗ СЕРНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ для последующего фотометрического определения, включающий пропуска„SU 1244095 А 1 (51) 4 С 01 С 47/00 В 01 J 47/00 ние раствора через стиролдивинилбензольный сорбент и элюирование рения с сорбента раствором хлорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения точности on— ределения микрограммовых количеств рения в присутствии макропримесей селена, урана, молибдена за счет повышения степени извлечения и селективности, в качестве стиролдивинил— бензольного сорбента используют сорбенты с функциональными группами арсониевого основания или с группа— ми окисей третичного арсина и перед элюированием сорбент промывают серной кислотой.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что при использова— нии ионита с функциональными группами арсониевого основания поддерживает кислотность раствора 1-3 моль/дм, а при использовании ионита с функциональными группами окисей третичного арсина — кислотность 2 — 5 моль/дмз .

Ионит

Хз )д (АВ-17 80

50 I 1 05

APC-1A 400 1000 20000 1500 1000 900 800

APCO 400 90 1000 1000 1000 2000 1000

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова.но для определения микрограммовых количеств рения в материалах сложногосостава (рудах, технологических растворах и т.д.), включающих элементы (селен, уран, молибден), исключающие возможность определения рения известными фотометрическими методами.

Целью изобретения является повышение точности определений микрограммовых количеств рения путем повышения степени извлечения и селективности выделения его из растворов в присутствии макроприМесей селена, урана, молибдена.

Пример 1. Смолу с функциональными группами арсониевого основа— ния APC-1А с размером зерен 0,4

0,6 мм готовят к работе известным способом (по ГОСТ 10896-70). 4 см смолы помещают в колонку диаметром

6 мм и переводят в SO -форму пропус—

1 канием 2 М раствора серной кислоты (100 см ) и воды до значения рН 5-6.

"-100 см анализируемого сернокислого раствора (2 М по Н SO ) пропус кают через колонку со скоростью 1—

2 см /мин, промывают колонку 100 см

2N раствора серной кислоты,, десорби» руют рений 25 см 1М раствора хлорной кигчоты и в десорбате определяют рений фотометрическим методом в виде роданидного комплекса.

Пример 2. Смолу с группами окисей третичного арсина А1?СО с размером зерен 0,4-0,6 мм готовят к работе как в примере 1. 5-100 см анализируемого раствора (5М по Н ЯО, ) пропускают через колонку в БО„-форме со скоростью 1-1,5 см /мин, промывают колонку 100 см 5N раствора серной кислоты и десорбируют рений

25 см, 2 5M раствора хлорной кислоты

Конечное определение рения в десорбате проводят как в примере 1.

В табл. 1 представлена зависимость коэффициентов разделения рения и сум244095 2 мы примесей (Se, U, Mo) от концентрации серной кислоты.

В табл.. 2 показано поведение рения при ионообменном отделении от селена, урана молибдена на смоле APC-1A.

Поведение рения при ионообменном отделении от селена, урана молибдена на смоле APCO показано в табл . 3.

В табл. 4 представлены сравнитель10 ные данные по извлечению рения из сернокислых растворов. (введено 5 мкг рения на пропускаемый раствор).

Приведенные в табл. 4 данные свидетельствуют о том, что при концент15 рации серной кислоты 1 моль/дм и выше извлечение рения на анионите

АВ-17 проходит не полностью, всего на

70-80, в то время как мышьяксодержащие иониты APC-1A и АРСО сорбируют

20 рений íà 100Х при содержании серной кислоты 1-5 моль/дмз и позволяют про— водить концентрирование рения в 40 раз (1000:25). Это позволяет с высокой точностью выделять и определять мик25 рограммовые количества рения (5 х

"6 х 10 г/дм ), что невозможно при ис— пользовании известных способов. Воспроизвоцимость результатов (относительное среднее квадратическое отgg клонение при определении рения в растворах составляет 0,1 — 0,05 для

О;05-0,5 мг/дм рения, при определении;в рудах — 0,1 для 6-8 г/т рения.

Время выполнения одного определения

3 ч. Время выполнения 15 определений 7 ч.

По способу-прототипу не установлена возможность одновременного отделения рения от селена, урана, молибдена, присутствующих в рудах и технологических растворах, и исключена возможность определения рения фотометрическим методом. Специфические реакции на рений неизвестны, поэтому определение рения проводят после отделения его от сопутствующих элементов и концентрирования.

Таблица 1

Н SO М/дмз

1244095

Таблица 2

Содержание, r /дм

Элемент

Re Se U

)»o

В исходном растворе (2M/дм Н $0 ) 5 ° 10

0,3, 0,1

В элюате (ВМ/дм

HS0) Не обнаружен

0,3

0,1

Не об- Не обнаружен наружен

Не об--, наружен

В десорбате (1М/дм НС t.O )

5 10

Та блица 3

Содержание, г/дм

Элемент

Se П Мо

5 -10 0,1

0,3

Не об- 0,1 наружен

0,3

В десорбате (2,5M/дм НС(О ) Таблица 4

Концентрация серной кисло ты, моль/дм

Объем раствора, смэ

АРС-1A АРСО АВ-17

500

1000

1000

Составитель С.Серебряков

Техред О.Гортвай, Редактор А.Лежнина

Корректор В.Синицках

3аказ 3765/23

Тираж 450

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

В исходном растворе (5М/дм H SO )

2 4

В элюате (5M/дм

Н SO)

2 1

5 10 Не обна- Не обна- Не обружен ружен наружен звлечение рения, Ж .

I (100 100 70

100 100 75

100 100 80