Способ получения фторидов редкоземельных металлов и иттрия
Авторы патента:
Использование: в технологии получения соединений редкоземельных металлов. Сущность изобретения: оксалаты, карбонаты, гидроксиды или активные оксиды РЗМ, полученные разложением оксалатов или карбонатов при температуре не выше 600°С, гидрофторируют фтористым водородом при температуре 380 - 550°С . 5 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к технологии получения фторидов редкоземельных металлов и иттрия.
Известен способ получения фторидов редкоземельных металлов взаимодействием с фтористоводородной кислотой или ее солями в кислой водной среде [1] Однако высокая коррозионная активность среды, содержащей плавиковую кислоту, создает значительные трудности при создании оборудования для получения фторидов редкоземельных элементов и требует применения очень дорогостоящих конструкционных материалов. Кроме того, фториды РЗМ, получаемые по так называемым "мокрым" способам, содержат значительное количество оксофторидов, если их при сушке и прокалке не обрабатывать безводным фтористым водородом, при этом также увеличивается их себестоимость. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения фторидов РЗМ и иттрия из их оксидов длительной обработкой (в течение 8 ч) газообразным фтористым водородом при 600-700оС [2] Недостатком данного способа является значительная коррозия аппаратуры вследствие высокой температуры обработки оксидов, что приводит к загрязнению фторидов РЗМ и длительности процесса фторирования, требующего большого расхода фтористого водорода, и, следовательно, ухудшает экономические показатели процесса. Сущность предлагаемого способа по- лучения фторидов РЗМ и иттрия заключается в том, что в качестве исходных материалов используют оксалаты, гидроксиды, карбонаты и оксиды РЗМ и иттрия, которые обрабатывают безводным фтористым водородом при температуре от 350 до 550оС. Причем отличие от прототипа, позволяющее снизить температуру обработки оксидов фтористым водородом и ее длительность, заключается в том, что предварительная прокалка солей РЗМ и иттрия производится при температуре не более 600оС, что делает возможным получение активных оксидов, из которых при вышеуказанных температурах удается получить фториды, не содержащие кислородсодержащие соединения. П р и м е р 1. Были взяты оксалаты иттрия, диспрозия, тербия, эрбия, неодима, лантана, помещены в никелевые лодочки и обработаны безводным фтористым водородом в печи фторирования при 390-400оС. Рентгенофазовый анализ полученного материала показал наличие одной фазы фторида РЗМ и иттрия. П р и м е р 2. Оксалаты по примеру 1 были обработаны фтористым водородом при 360-370оС в течение 10 ч. Рентгенофазовый анализ отметил кроме фторида наличие различного количества фазы оксофторида. П р и м е р 3. Были взяты гидроксиды и карбонаты иттрия, диспрозия, тербия, неодима, иттербия и обработаны в статических условиях в лодочках фтористым водородом при 420-430оС в течение 6 ч. Оценка качества полученного материала рентгенофазовым анализом показала наличие одной фазы фторида. П р и м е р 4. Гидроксиды и карбонаты по примеру 3 были обработаны фтористым водородом при 400-410оС в течение 10 ч. Рентгенофазовым анализом отмечено появление во фторидах тербия, эрбия, диспрозия, оксофторидов. П р и м е р 5. Были взяты оксалаты, карбонаты по примерам 1 и 3 и подвергнуты термическому разложению в статических условиях в лодочках в муфельной печи при 560-580оС в течение 4 ч. Рентгенофазовый анализ полученных материалов показал наличие в основном одной фазы оксида РЗМ и иттрия со следами соответствующих исходных материалов (диспрозия, тербия). Полученные оксиды были обработаны фтористым водородом в статических условиях в лодочках в печи фторирования при 530-550оС в течение 4 ч. По данным рентгенофазового анализа получены чистые фториды вышеуказанных РЗМ и иттрия. П р и м е р 6. Оксиды, полученные по примеру 5, были обработаны фтористым водородом при 450-460оС в течение 10 ч. По данным рентгенофазового анализа чистый фторид получен только для лантана и неодима, а для остальных материалов кроме фторидов отмечено различное содержание оксофторидов. Данный способ позволяет получить более чистые фториды редкоземельных металлов и иттрия при меньшем расходе HF и меньшей температуре фторирования, что значительно снижает коррозию оборудования.Формула изобретения
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ И ИТТРИЯ, включающий гидрофторирование их кислородных соединений, отличающийся тем, что гидрофторирование проводят при 380 550oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислородных соединений используют оксалаты, или карбонаты, или гидроксиды, или активные оксиды. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что гидрофторирование оксалатов ведут при 380 440oС. 4. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что гидрофторирование карбонатов и гидроксидов ведут при 420 470oС. 5. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что гидрофторирование активных оксидов ведут при 450 550oС. 6. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что активные оксиды получают термическим разложением оксалатов или карбонатов при температуре не выше 600oС.
Похожие патенты:
Изобретение относится к биотехнологии и цветной металлургии, а именно к получению редкоземельных элементов (РЗЭ) при переработке минерального сырья, например апатита, с использованием микроорганизмов
Изобретение относится к экстракции редкоземельных (РЗЭ) ии трансплутониевых (ТПЭ) элементов и может быть использовано как в аналитической химии, так и в процессах выделения РЗЭ и ТПЭ из жидких отходов от переработки облученного ядерного топлива
Изобретение относится к биотехнологии и цветной металлургии, а именно к получению редкоземельных элементов (РЗЭ) при переработке минерального сырья, например апатита с применением микроорганизмов
Изобретение относится к гидрометаллургическим процессам редкоземельного производства, в частности к способам получения фторидов редкоземельных металлов
Изобретение относится к области выделения радионуклидов и может быть использовано для переработки азотнокислых отходов радиохимических производств
Способ получения кобальтита лантана-стронция // 2026821
Изобретение относится к области радиохимической технологии, а именно к способам переработки радиоактивных растворов, и может быть использовано для выделения индивидуальных редкоземельных элементов в гидрометаллургии, а также в аналитических целях
Изобретение относится к извлечению редкоземельных элементов из отходов производства минеральных удобрений - фосфогипса
Изобретение относится к технологии получения фторидов редкоземельных металлов и иттрия
Изобретение относится к технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов, в частности к получению концентрата РЗЭ из фосфогипса
Способ извлечения церия (варианты) // 2114204
Изобретение относится к металлургии, а именно к способам получения редкоземельных металлов, и может быть использовано при переработке фторсодержащих руд церия
Изобретение относится к области технологии получения хромитов редкоземельных элементов (РЗЭ) и может быть использовано в производстве токопроводящей керамики и катализаторов
Способ извлечения редкоземельных элементов // 2118613
Изобретение относится к переработке фосфатсодержащего сырья: апатитов, фосфоритов с извлечением из них редкоземельных элементов
Изобретение относится к технологии извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ) из апатитового концентрата при его азотнокислотной переработке на комплексные удобрения