Бездисперсионный атомно-флуоресцентный анализатор с вольфрамовым спиральным атомизатором

 

Изобретение относится к спектральному приборостроению и может быть использовано для определения микроколичеств элементов в растворах атомно-флуоресцентным методом. Сущность изобретения: анализатор содержит вольфрамовый спиральный атомизатор, оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции, оптическую систему формирования потока возбуждения, фотоэлектрический приемник, подключенный к регистрирующему устройству, оптическую проекционную систему, состоящую из объектива и диафрагмы, расположенных на оптической оси, проходящей через витки фольфрамового спирального атомизатора перпендикулярно плоскости его витков, так что изображение витков атомизатора расположено в плоскости диафрагмы, причем между диафрагмой и фотоэлектрическим приемником помещены интерференционный фильтр, а источник возбуждения снабжен узлом автоматической стабилизации интенсивности свечения на резонансной длине волны. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к спектральному приборостроению и может быть использовано для определения микроколичеств элементов в растворах атомно-флуоресцентным методом.

Известен атомно-флуоресцентный анализатор с вольфрамовым спиральным атомизатором, содержащий оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции, оптическую систему формирования потока возбуждения, фотоэлектрический приемник, подключенный к регистрирующему устройству, между атомизатором и фотоэлектрическим приемником установлены монохроматор и оптическая система фокусировки флуоресцентного излучения на его входную щель [1] Недостатком указанного анализатора является сложность конструкции, большие габариты и вес, а также потери сигнала флуоресценции в оптической системе монохроматора, приводящие к увеличению пределов обнаружения. Кроме того источник возбуждения флуоресценции в анализаторе нестабилен, что сказывается на низкой воспроизводимости (10-20%) результатов анализа.

Известен бездисперсионный атомно-флуоресцентный анализатор с вольфрамовым спиральным атомизатором, принятый за прототип, содержащий оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции, оптическую систему формирования потока возбуждения и фотоэлектрический приемник, подключенный к регистрирующему устройству [2] Недостатком указанного анализатора является невысокая точность результатов анализа, недостаточная воспроизводимость и высокие пределы обнаружения, обусловленные попаданием большого эмиссионного сигнала атомизатора на вход фотоэлектрического приемника, источник возбуждения флуоресценции в сравниваемом анализаторе нестабилен в долговременном режиме работы, что приводит к необходимости периодического проведения контрольных опытов.

Цель изобретения снижение пределов обнаружения с одновременным повышением воспроизводимости результатов анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в бездисперсионном атомно-флуоресцентном анализаторе с вольфрамовым спиральным атомизатором, содержащем оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции, оптическую систему формирования потока возбуждения и фотоэлектрический приемник, подключенный к регистрирующему устройству, дополнительно введена оптическая проекционная система, состоящая из объектива и диафрагмы, расположенных на оптической оси, проходящей через центр вольфрамового спирального атомизатора перпендикулярно плоскости его витков, так, что изображение витков атомизатора расположено в плоскости диафрагмы, причем между диафрагмой и фотоэлектрическим приемником помещен интерференционный фильтр, а источник возбуждения снабжен узлом автоматической стабилизации интенсивности свечения на резонансной длине волны.

На чертеже представлена схема бездисперсионного атомно-флуоресцентного анализатора с вольфрамовым спиральным атомизатором.

Анализатор содержит вольфрамовый спиральный атомизатор 1, оптически связанные модулируемый источник возбуждения флуоресценции 2, оптическую систему формирования потока возбуждения 3, оптическую проекционную систему 4, состоящую из объектива 5 и диафрагмы 6, расположенных на оптической оси, проходящей через центр атомизатора 1 перпендикулярно плоскости его витков, причем изображение витков атомизатора 1 расположено в плоскости диафрагмы 6. Далее согласно изобретению расположены интерференционный фильтр 7, фотоэлектрический приемник 8, подключенный к регистрирующему устройству 9. Источник возбуждения 2 снабжен узлом автоматической стабилизации интенсивности свечения на резонансной длине волны 10.

Анализатор работает следующим образом.

Излучение модулируемого источника 2 возбуждения флуоресценции, представляющего собой безэлектродную газоразрядную лампу ВСБ-2 находящуюся в электромагнитном поле высокочастотного генератора, собирается оптической системой 3 формирования потока возбуждения и направляется на вольфрамовый спиральный атомизатор 1, с которого происходит импульсное испарение нанесенной пробы. В аналитической зоне атомизатора происходит селективное поглощение света и его переизлучение (флуоресценция атомами анализируемого элемента). Часть флуоресценции собирается оптической проекционной системой 4, оптическая ось которой перпендикулярна потоку возбуждения. Так как диаметр отверстия диафрагмы меньше размеров изображения витков спирали атомизатора, на фотоэлектрический приемник 8 попадает только сигнал флуоресценции из внутренней области спирали. Собственное эмиссионное излучение атомизатора и рассеянное на его витках возбуждающее излучение отсекается диафрагмой. Интерференционный фильтр 7 служит для выделения резонансной флуоресценции, а также для дополнительного подавления эмиссии атомизатора 1. Электрический сигнал с фотоэлектрического приемника 8 подается на вход регистрирующего устройства 9, которое производит его обработку, и выдает сигнал пропорциональный концентрации анализируемого элемента. Часть возбуждающего излучения подается на узел 10 автоматической стабилизации интенсивности свечения на резонансной длине волны, где происходит его сравнение с опорным сигналом и вырабатывается разностный сигнал, определенной величины и знака, который в виде управляющего подается на ВЧ-генератор источника возбуждения флуоресценции и приводит к компенсации нестабильности интенсивности свечения на резонансной длине волны.

В таблице приведены сравнительные данные по пределам обнаружения и воспроизводимости результатов анализа по относительному стандартному отклонению.

Таким образом бездисперсионный анализатор с вольфрамовым спиральным атомизатором позволяет по сравнению с прототипом снизить пределы обнаружения в 3-40 раз и повысить воспроизводимость в 1,5-2 раза. Кроме этого он прост в изготовлении и обслуживании, не содержит сложных узлов и деталей, имеет габариты в 1,5-2 раза меньше, чем у прототипа.

Формула изобретения

БЕЗДИСПЕРСИОННЫЙ АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР С ВОЛЬФРАМОВЫМ СПИРАЛЬНЫМ АТОМИЗАТОРОМ, включающий оптически связанные источник возбуждения флуоресценции, оптическую систему для формирования потока возбуждения, спиральный атомизатор и фотоэлектрический приемник, подключенный к регистрирующему устройству, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции при одновременном повышении чувствительности и воспроизводимости анализа за счет исключения влияния собственного эмиссионного излучения атомизатора на результаты анализа, в анализатор введены оптическая проекционная система, состоящая из объектива и диафрагмы, интерференционный фильтр и блок стабилизации интенсивности свечения, при этом проекционная система и фильтр последовательно установлены между атомизатором и приемником на оптической оси, проходящей через центр атомизатора перпендикулярно плоскости его витков, атомизатор расположен в переднем фокусе объектива, диафрагма в заднем, причем диаметр отверстия диафрагмы меньше, чем диаметр изображения витков спирали, а блок стабилизации излучения подключен к источнику возбуждения флуоресценции.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2