Способ получения диен-стирольных сополимеров

 

Использование изобретения: промышленнось синтетического каучука. Сущность изобретения: проводят сополимеризацию сопряженных диенов со стиролом в среде растворителя, состоящего из 25% бензина и 75% циклогексана, в присутствии литийбутила. Выделяют сополимеры методом водной дегазации, включающем ректификацию растворителя и возвращение его на сополимеризацию. Кубовые остатки ректификации растворителя, содержащие 20,8 23,9% высококипящего компонента, 68,4 73,3% растворителя, 1,7 2,5% стирола и 4,2 5,2% антиоксиданта, подают на смешение с сополимеризатом перед водной дегазацией. 1 ил. 3 табл.

Изобретение относится к производству синтетических полимеров и может быть использовано в промышленности синтетического каучука.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является известный способ получения диенстирольных сополимеров сополимеризацией сопряженных диенов со стиролом в среде растворителя, состоящего из 75 мас. циклогексана и 25 мас. бензина, в присутствии литийбутила с последующим выделением сополимеров методом водной дегазации, включающим ректификацию отогнанного растворителя и возвращение его на сополимеризацию.

Удаляемый при дегазации возвратный растворитель поступает на регенерацию, заключающуюся в отгонке влаги на азеотропной колонне и ректификацию осушенного растворителя от тяжелого остатка. Кубовые остатки ректификации растворителя направляются на дальнейшую переработку.

Недостатком данного способа является неквалифицированное использование кубовых остатков (высококипящих углеводородов) в качестве нестандартного вида топлива, приводящего к загрязнению атмосферы при сжигании, сопровождающееся неизбежными потерями растворителя.

Технической задачей изобретения является повышение экологической чистоты процесса, снижение расхода мономеров и потерь растворителя.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения диенстирольных сополимеров сополимеризацией сопряженных диенов в среде растворителя, состоящего из 25 мас. бензина и 75 мас. циклогексана, в присутствии литийбутила с последующим выделением сополимеров методом водной дегазации, включающем ректификацию отогнанного растворителя и возвращение его на сополимеризацию, кубовые остатки ректификации растворителя, содержащие 20,8-23,9 мас. высококипящего компонента, 68,4-73,3 мас. растворителя, 1,7-2,5 мас. стирола и 4,2-5,2 мас. антиоксиданта, подают на смешение с сополимеризатом перед водной дегазацией.

Предложенный способ осуществляется следующим образом (см. чертеж), Углеводородный растворитель, мономеры, катализатор с полярной добавкой по линиям 1, 2, 3, 4 подают на полимеризацию в полимеризатор 5, снабженный рубашкой для поддержания необходимой температуры. Полимеризат по линии 6 через интенсивный смеситель 7 подают в усреднитель 8, оттуда по линии 9 направляют на водную дегазацию в аппарат 10, осуществляемую при температуре 100-130^оС и давлении 0,15-0,30 МПа. Образовавшуюся в процессе дегазации пульпу (крошка полимера в воде) по линии 11 подают в усреднитель 12 и далее на линию предварительного обезвоживаия, сушки и упаковки 13, оттуда по линии 14 готовый полимер направляют на склад. Отогнанные при дегазации пары по линии 15 подают в теплообменник 16, где они конденсируют и по линии 17 направляют в отстойник 18, где происходит расслоение конденсата на водный и углеводородный слои. Водный слой по линии 19 подают на отпарку органических продуктов, а углеводородный слой по линии 20 на регенерацию возвратного растворителя в колонну 21. Регенерированный растворитель по линии 22 возвращают в процесс. Кубовые остатки колонны ректификации растворителя по линии 23 подают на смешение с раствором полимера перед дегазацией. При этом расход водяного пара на дегазацию сохраняется прежним, степень дегазации не ухудшается и остается на уровне 0,1-0,5% по содержанию органических продуктов в крошке полимера.

Состав кубового остатка, образующегося, например, при получении бутадиенстирольного сополимера ДССК-65, образующегося при сополимеризации бутадиена со стиролом на катализаторе Н-литийбутил приведен в табл. 1.

Состав готового полимера ДССК-65 по изобретению представлен в табл. 2.

Техническая характеристика готового продукта каучука ДССК-65, соответствующая техническим условиям (ТУ), представлена в табл. 3.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЕН-СТИРОЛЬНЫХ СОПОЛИМЕРОВ сополимеризацией сопряженных диенов со стиролом в среде растворителя, состоящего из 25 мас. бензина и 75 мас. циклогексана, в присутствии литийбутила с последующим выделением сополимеров методом водной дегазации, включающим ректификацию отогнанного растворителя и возвращение его на сополимеризацию, отличающийся тем, что кубовые остатки ректификации растворителя, содержащие 20,8 23,9 мас. высококипящего компонента, 68,4 73,3 мас. растворителя, 1,7 2,5 мас. стирола и 4,2 5,2 мас. антиоксиданта, подают на смешение с сополимеризатом перед водной дегазацией.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3