Способ получения бутадиен-стирольного латекса

 

Изобретение относится к способу получения бутадиен-стирольного латекса и может быть использовано в промышленности синтетического латекса. а полученный латекс - для получения пенорезины. Упрощение технологии получения за счет исключения стадии агломерации достигается тем, что в способе получения бутадиен-стйрольного латекса путем водно-эмульсионной сополимеризации бутадиена со стиролом в присутствии эмульгаторов, электролита, окислительно-восстановительной инициирующей системы, вводимых в две стадии при суммарном соотношении сомономеров на первой и второй стадиях от 1:4,8 до 1:4,9, в процессе сополимеризации используют 0,65-1,30 мае.ч. на 100 мае.ч, сомономеров электролита. Начало второй стадии определяют полным израсходованием мономеров, вводимых на первой стадии. Соотношение дозировок электролита между первой и второй стадиями составляет от 1:2,5 до 1:6,7 соответственно . 4 табл. i (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (50 4 С 08 F 236/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОВСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ. (21) 4139659/23-05 (22) 07.07.86 (46) 07.06.88. Бюл. № 21 (71) Ярославский политехнический институт и Ярославский завод синтетического каучука (72) А.Г.Киреев, Н.N.Nèðîíîâà, А.Б.Петухов, В.Л.Кузнецов, Б.К.Басов и В.П.Жузгов (53) 678,762.2-134.622.02 (088.8) (56) Башкатов Г.В., Жигалин Я.N.

Технология синТетических каучуков. "

N.: Химия, 1980, с. 155-157.

Авторское свидетельство СССР № 118506, кл. С 08 F 236/10, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАЦИЕН-СТИРОЛЬНОГО ЛАТЕКСА (57) Изобретение относится к способу получения бутадиен-стирольного латекса и может быть использовано в промьппленности синтетического латекса, ÄÄSUÄÄ 1401034 А1 а полученный латекс — для получения пенорезины. Упрощение технологии получения за счет исключения стадии агломерации достигается тем, что в способе получения бутадиен-стирольного латекса путем водно-эмульсионной сополимеризации бутадиена со стиролом в присутствии эмульгаторов, электролита, окислительно-восстановительной инициирующей системы, вводимых в две стадии при суммарном соотношении сомономеров на первой и второй стадиях от 1:4,8 до 1:4,9, в процессе сополимеризации используют

0,65-1,30 мас.ч. на 100 мас.ч. сомономеров электролита. Начало второй стадии определяют полным израсходованием мономеров, вводимых на первой стадии. Соотношение дозировок электролита между первой и второй стадиями составляет от 1:2,5 до 1:6,7 соответственно. 4 табл.

1401034":

Изобретение относится к способу получения бутадиен-стирольного латекса и может быть использовано в промышленности синтетического каучу- 5 ка, а латекс может быть использован для получения пенорезины.

Цель изобретения — упрощение технологии получения латекса за счет исключения при синтезе стадии агло- 10 мерации.

Бутадиен-стирольный латекс по предлагаемому способу получают методом эмульсионной полимеризации, которую проводят в щелочной среде. В качестве эмульгаторов можно применять соли олеиновой кислоты, синтетических жирных кислот и канифоли, в качестве активатора процесса полимеризации— железо-трилон-ронгалитовую систему, 20 в качестве инициатора — гидроперекиси изопропилбензола, и-изопропилциклогексилбензола,а также их смеси,в качестве регуляторов — алифятические меркаптаны. Температура полимериза-, ции 5-20 С.

Сополимеризацию мономеров осуществляют в автоклаве из нержавеющей стали объемом 10 л, снабженным мешалкой с числом оборотов 120 об/мин„ Температура реакции поддерживается путем подачи в рубашку автоклава рассола„

Порядок загрузки следующий, B г ервый прием дозировки заливают водную фазу, содержащую все водорастворимые компоненты, углеводородную фазу, содержащую стирол с растворенным в нем инициатором, бутадиен и включают мешалку. После полного израсходования мономеров при перемешивании осущест- 40 вляют второй прием дозировки„ Вначале вводят водную фазу со всеми нодорастворимыми компонентами, затем стирол с растворенным в нем инициатором, третичный додецилмеркантан и бутадиен 15

В табл.1 приведены данные синтеза латекса по примерам 1-7 при темпеg ратуре сополимеризации 5 С.

Характеристики латексов, синтезированных по предлагаемому и известному способам, приведены в табл.2, Синтезированные латексы используют для получения пенорезины при соотношении синтетического латекса к квалитексу 50:50. 5

Физико-механические показатели пенорезины, полученной из синтезированных латексов, и латекса, полученного известным способом, приведены в табл.3.

Пример 8 (контрольный). Сополимеризацию проводят аналогично примеру 1, но во второй прием компонентов КС1 не вводят, Пример 9 (контрольный), При аналогичной примеру 1 дозировке компонентов КС1 в первый прием вводят в количестве 0,20 мас,ч.

Пример 10 (контрольный).

При аналогичной примеру 1 дозировке компонентов КС1 в первый прием вводят в количестве. 1,2 мас.ч, Пример 11 (контрольный).

При аналогичной примеру 1 дозировке компонентов KCl вводят только в первый прием — 1,35 мас.ч.

Пример 12 (известный способ). При аналогичной примеру 1 дозировке компонентов 0,2 мас.ч. КС1 вводят только во второй прием.

Пример 13 (контрольный).

При аналогичной примеру 1 дозировке компонентов 1,35 мас.ч. КС1 вводят только во второй прием.

Пример 14 {контрольный).

При аналогичной примеру 1 дозировке, компонентов 0,15 мас.ч. КС1 вводят в первый прием, а 0,3 мас.ч, — во второй прием.

Пример 15 (контрольный).

При аналогичной примеру 1 дозировке компонентов 1,2 мас.ч, КС1 вводят в первый прием, а 0,15 мас.ч. — ao

BTOPOH IIPHPM, Пример 16 (контрольный).

При аналогичной примеру 1 дозировке компонентов 1,35 мас.ч. KCl вводят в первый прием, а 1,2 мас.ч. — во второй прием.

Характеристики латексов, полученных по примерам 8-1б, приведены в табл.4.

Формула изобретения

Способ получения бутадиен-стирольного латекса водно-эмульсионной сополимеризацией бутадиента со стиролом в присутствии эмульгаторов, электролита, регулятора молекулярной массы и окислительно-восстановительной инициирующей системы при введении всех компонентов в две стадии, причем суммарное соотношение сомономеров на первой и второй стадиях составляет (1:4,8) †(1:4,9) соответственно, а начало второй стадии определя1401034 ют по полной конверсии мономеров, вводимых в начале процесса, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии получения латекса, в процессе сополимеризации используют 0,65-1,30 мас.ч. на

100 мас.ч. сополимеров электролита при массовом соотнощении его доэировок на первой и второй стадиях (1:2,5) †(1:6,7) соответственно.

Т ° Олина 1

Довнровка компонентов латекса, нас.ч. > синтевнрованного по прннеран, в»p»e»

Вонпоиентн латекса

1 2 1 2

6S 2

2,6 62>S 3

2 60 !

4 !8

Вттадиен

Стирол

14,6 200 15

22

0,8

Олеат калия 0,8 1,5 1,0 2,0 1,2 2,5 0,8

О О7 О 3 О 08 О 35 О О9 О 4 О 07 О 3 О О7 О Э 0 07 О 3 0 07 0 3

Леакаиол

Ванна клорнстнл 0>15 0>5 0>17 0>7 0>20,1 >0 0>3

1,0 0,15 0,5

0,15 1,0 0,2 0,5

Волево серно» кислое сеннводное

0,006 0,03 0,0085 0>034 0,01 . 0,04 О ° 006 0,03 0,006 О,ОЭ О ° 006 О,ОЭ 0,006 0,09

0,012 0,06 0,017 0,068 0,02 0,08 0,012 0,06 0,012 О ° 06 0,012 О ° Об 0,012 0,06

Трнлои В

Ронгедит

0>D1 0,06 0,017 Î,О9 О,025 Î,12 О,01 0>06 0 ° 01 О,06 0,01 О,ОЬ Î,01 0 66

Гидро перекиси и-ивопропияннклогекснл

Веиеола

0,04 0,24 0 08 О,Э О,ОЭ 0,2 0>03 О ° 2 0>03 0,2 0,03 0,2

ООЗ ОЗ ъ

Трет-доде!пслнеркантаи

0,12

0,08 - 0,08

90 35 90

0,08 - 0,08

О,1О

О,ОВ

Воднев Фавн . 35 . 90

100 35 90 35 90

94

Таблица 2Показатели латекса

Свойства латекса, синтезированного по примеру стный 1 2 3 4 5 6

Изве 1

Время полимеризации, ч

15-1 7 22 21

20 24 19 23

Выход полимера, мас.7

75-77 75 75 76 75 74 75

27-30 40,5 41,4 43 43,2 40,2 47,8 40,4

Диаметр частиц, нм

58,5-65 140 149 155 156 138 152 140

1!2 . 3

3 3 3,5 3,4 3,5 3,3

2,8-3,6

62 62,4 63 63

62,7 62

Адсорбционная насыщенностьт мас.%

Устойчивость по Иарону, 7 коагулюма

Содержание сухого вещества после концентрации, мас.Х

O бо Э 65

18 15 22

\,5 0,8 1 ° 5

65 Э 65

18 14 18

1,S О,В

1401034

Таблица 3

Показатели

Известный 1 2 3 4 5 6 7

Твердость, MIIa 0,079-0,022 0,019 0,020 0,021 0,019 0,021 0,020 0,021

Прочность, МПа 0,062-0,067 0,063 0,065 0,066 0,063 0,066 0,066 0,065

Относительное удлинение, %

350-380 345 340 330 345 338 342 336

Объемный вес, г/см

0,12

Таблица 4

Показатели.Время полимеризации, ч

Выход полимера, мас.%

74 75

Диаметр частиц,нм 82 88

Содержание сухого вещества после концентрирования, мас.%

56 55 57 51

54 53 49 51

П р и м е ч а н и е. Образуется густая вязкая масса.

Редактор И.Дербак

Заказ 2767/26 Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Устойчивость по

Марону, % коагулюма

Свойства пенорезины, полученной из латекса, синтезированного по примеру

0 12 0 12 0 12 0 12 0 12 0 12 0 12

Характеристика латекса, синтезированного по примеру

8 9 10 11 12 13 14 15 16

16 5 29 30 16 5 18 22 30 32

73 73 75 76 76 73 74

182 193 65 98 131 185 196

4,8 4,9 5р2 5,2 3,6 3,8 3,9 4,8 5,8

Составитель Г,Овчинникова

Техред И.Дидык Корректор М.Щароши