Способ получения бутадиенстирольного латекса

 

Изобретение относится к синтезу бутадиенстирольного латекса, который может быть использован для получения пенорезины . Повышение устойчивости латекса на стадиях полимеризации, дегазации, а также к механическим воздействиям достигается тем.что получение бутадиенстирольного ла текса осуществляют низкотемпературной водно-эмульсионной сополимеризацией бутадиена со стиролом в присутствии инициирующей системы, регулятора молекулярной массы, олеата калия в качестве эмульгатора При этом 15-25 мае % стирола от его общего количества смешивают с олеиновой кислотой и осуществляют нейтрализацию кислоты (получение in situ эмульгатора) и одновременно предэмульгирование смеси части стирола с эмульгатором Нейтрализм цию олеиновой кислоты в растворе части стирола осуществляют в две стадии: на первой нейтрализуют 30-60% олеиновой кисло ты едким кали при 20-30ПС и скорости сдвига 20-100 с, на второй - нейтрализуют оставшееся количество кислоты при 30- 50°С и скорости сдвига 160-500 с. после чего вводят остальные компоненты и проводя сополимеризацию 2 табл сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (. I)c С 08 F 236/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ф

, Э О © (,» (Ъ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4654809/05 (22) 13.01.89 (46) 07.06.91. Бюл. N 21 (72) В.В,Куликов, В.А,Котов, А.М.Доколин.

Б.К.Басов, Ю.Г.Захаров, Г.Н,Пекин, 3.М.Сааков, В.П.Зубов, И.А.Грицкова, И.А.Арутюнов, Н.И.Прокопов, В.И.Поздышев, М. П, Кутузов, P.Ñ.Çîëoòîâà. Л.В. Космодемьянскийй, А, С.Доронин, В, Ю. Ерофеев, В.Е.Верховская, В.Г.Кораблин и В.Л.Кузнецов (53) 678,762.4-134.622.02 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М. 979383, кл. С 08 F 236/10, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТАДИЕНСТИРОЛЬНОГО ЛАТЕКСА (57) Изобретение относится к синтезу бутадиенстирольного латекса, который может быть использован для получения пенорезины. Повышение устойчивости латекса на стадиях полимеризации, дегазации, а также

Изобретение относится к промышленности синтетических каучуков и латексов, в частности к способу получения бутадиенстирольных латексов, используемых для изготовления пенорезины, губчатые изделия иэ синтетических латексов могут быть использованы в автомобильной и мебельной промышленности.

Целью изобретения является повышение устойчивости латекса на стадиях полимеризации, дегазации, а также к механическим воздействиям.

При получении латекса для пенорезины в качестве эмульгатора используют олеат калия.

„„5U„„1654299 А1 к механическим воздействиям дост гаетс тем, что получение бутадиенстирольного ла текса осуществляют низкотемпературной водно-эмульсионной сополимеризацией б тадиена со стиролом в присутствии инициирующей системы, регулятора молекулярной массы, олеата калия в качестве эмульгатора

При этом 15-25 мас. Д стирола от его общего количества смешивают с олеиновой кислотой и осуществляют нейтрализацию i: . сло ты (получение Гп sltU эмульгатора),1 одновременно предэмульгирование смес, части стирола с эмульгатором. Нейтрализацию олеиновой кислоты в растворе час1 стирала осуществляют в две стадии: на первой нейтрализуют 30-60 олеиновой кислоты едким кали при 20-30"С и скорости сдвига 20-100 с, на второй — неитрализую оставшееся количество кислоты при 3050" С и скорости сдвига 160-500 с, после чего вводят остальные компоненты и проводя сополимеризаци;о. 2 табл.

Согласно предлагаемому способу изменяют условия стадии предэмульгирования части мономера (стирола) с эмульгатором.

На стадии предэмульгирования осуществляют одновременно нейтрализацию эмульгатора, при этом нейтрализацию осуществляют в две стадии, каждая из которых характеризуется процентом нейтрализации, температурным режимом и определенным режимом перемешивания.

В табл. 1 приведены составы шихты получения латекса для пенореэины.

Исходя из состава и степени конверсии мономеров, концентрация сухих веществ находится в пределах 34-38 мас. ь.

1654299

Таблица 1

22 мас,ч. стирола и 70 мас.ч. бутадиена. Полимеризацию ведут под избыточным давлением 0,3-0,5 атм при 6-10"С до конверсии мономеров 90-100%.

Пример 6. Нейтрализацию олеиновой 5 кислоты проводят аналогично примеру 5 за исключением того, что на первую стадию нейтрализации подают 1,74 мас.ч. 25 -ного водного раствора едкого кали, а на второй стадии подают остальные 1,16 мас.ч. сас- 10 твора щелочи. Степень нейтрализации первой стадии 60%.

Пример 7, Нейтрализацию олеиновой кислоты проводят аналогично примеру 5 за исключением того, что на первой стадии 15 нейтрализации подают 0,87 мас.ч. 25%-ного раствора едкого кали, а на второй стадии подают остальные 2,03 мас.ч. раствора щелочи. Степень нейтрализации на первой стадии 30%. 20

На предэмульгирование подают 15% от общего количества стирола.

Пример 8 (контрольный). В 7.5 мас.ч. стирола растворяют 3.65 мас.ч. олеиновой кислоты, нейтрализуют полученный раствор 25

1,45 мас.ч. 25%-ного водного раствора едкого кали при 15 С и перемешивании при скоростях сдвига 120 см . Окончательную

-1 нейтрализацию олеиновой кислоты íà RToрой стадии провод:п в безобьектном смеси- 30 теле при 60 С и при скоростях сдвига 80 с

Эмульсия и 1,45 мас.ч. 25%-ного раствора едкого кали поступают в смеситель непрерывно. В последнюю секцию смесителя подают 70 мас.ч. воды. В образовавшуюся 35 предэмульсию вводят водную фазу, получаемую при растворении в 1С8 мас,ч. воды следующих компонентов, мас.ч.; хлористый калий 0,5; лейканол 0,5; ронгалит 0,06; трилон Б 0,04; сернокислое закисное железо 40

0,02, В полимеризатор загружают полученную эмульсию, вводят после охлаждения стирольный раствор гидроперекиси (в

1,5 мас.ч. стирала 0,12 мас.ч, гидроперекиси), подают 21 мас.ч. стирола и 70 мас.ч. 45 бутадиена, Полимеризацию ведут при избыточном давлении 0,3-0,5 атм при 6-10 С до конверсии мономеров 90-100%.

Пример 9 (контрольный). Нейтрализацию проводят аналогично примеру 3, но первую стадию при 40 С и перемешивании при скорости сдвига 15 с а вторую - при

20 С и скорости сдвига 550 с

Свойства латексов, полученных согласно примерам 1 — 6, приведены в табл. 2.

Полученные латексы агломерируют при перепадах давления 300-400 атм и концентрируют при 80"С. На основе приготовленных латексов СКС-С получают пенорезину по следующей рецептуре, мас.ч.:

Латекс 60-75

Натуральный латекс квалитекс 25-40

Калиевое мыло СЖК 1-1,2

Эмульсия ьазелинового масла (87 ) 10

Дисперсия вулканизующих агентов (50%) 15

Дисперсия кремнефтористого натрия 2

Формула изобретения

Способ получения бутадиенстирольного латекса путем водно-эмульсионной ниэкотемпературной сополимеризации бутадиена со стиролом в присутствии инициирующей системы, регулятора молекулярной массы, олеата калия в качестве эмульгатора при осуществлении предэмульгирования 15-25 мас.% стирола от его общего количества с получаемым in situ эмульгатором, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости латекса на стадиях полимеризации, дегаээции, а также к механическим воздействиям, получение эмульгатора s растворе стирола осуществляют в две стадии: на первой нейтрализуют 30-60% олеиновой кислоты едким кали при 20-30 С и скорости сдвига

20-100 с . на второй — оставшееся количест-1 во кислоты при 30-50 С и скорости сдвига

160-150 с с последующим введением ос-1 тальных компонентов и проведением сополимериэации.

1654299

Продолжение табл. 1 таблица 2

Время полнмеризвцнн, ч

Скорость сдвига с

Пример температура нейтрелизвции в льгвто а ес конверсия мономерое

Иствдия

1 стадия

1 стадия

Пствдия

160

По известному спосрбу.

Дегфзацикт проводят в целях дезодорации контрольные примеры

Составитель Г.Овчинникова

Техред М.Моргентал Корректор Т,Палий

Редактор Н.Гунько

Заказ 1928 Тираж 332 Подписное

ВНИИПИ Государственного комите1э по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", уж1т:род, ул.Гагарина, 101

2

Э

8

8 „

20-30

R0

550

Процент нейтрвлиэзции олени. вай гис. лоты нв

I стздии.

100 !

93

92

97

98

94

92 т2

14

14

12

14

12

13

14

Устойчивость

IlPH IlOлимеризвции, тЬ кОВгу лгомв

0.10

О. 52

0.45

Следы

0,12

О.11

0.50

0.48

Устойчивость лри дегаэацнн, гф ковгулюмв

0.42

2,25

1.9Э

0.30

0.37

0.35

0.33

2.20

2,45

Поверюностное нвтягкение, мН/м

68.9

68.9

68,8

68.0

69.0

68,7

68,9

66,7

68.6

Адсорбцноннвя насыгценность глобул латексв.,6

33.0

21.5

30.3

30.7

31.2

ЗО,Э

30,2

28.0

28,0

Устойчивость к меканическому воздействие по Марену. ть коагулюмв

2.0

52

4.9

2.1

2.0

2.1

1.8

39

Э.9

Средний размер летекснык частиц, А

670