Способ определения ароматических аминов в воздухе

 

Использование: в области аналитической химии для определения ароматических аминов в воздухе. Сущность изобретения: анализируемую пробу пропускают через индикаторную трубку, заполненную пористым носителем с нанесенным на него 4 - хлор - 5, 7 - динитро - бензофуразаном и/или 7 - хлор - 4, 6 - динитробензофуроксаном в количестве не менее 0,2% от массы носителя. 2 табл.

Изобретение относится к химии азотсодержащих гетероциклических соединений, а именно 4-хлор-5,7-динитроензофуразану и 7-хлор-4,6-динитробензофуроксану, и может быть использовано в химической и химико-фармацевтической промышленности для анализа содержания ароматических аминов в воздушной среде производств.

Известно применение индикаторных трубок для определения амина в воздухе, основанных на использовании пропитывающей смеси трихлоруксусной кислоты и п-диметиламинобензальдегида [1] Недостатком индикаторных трубок является высокий предел обнаружения амина, что не позволяет использовать их для определения токсиканта на уровне предельно допустимых концентраций. Кроме того, индикаторные трубки не позволяют определять N-замещенные ароматические амины.

Известен способ определения паров анилина в воздухе с помощью индикаторных трубок, основанный на применении в качестве индикаторной массы смесь, содержащую K₂S₂O₈ и (NH₂)₂Ce(NO₃)₆ [2] Недостатками являются высокие трудозатраты при их изготовлении, светочувствительность индикаторной массы и невозможность использования при анализе анилина в присутствии соединений, способных к окислительно-восстановительным реакциям.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему способу является применение индикаторных трубок для линейно-колористического определения анилина в воздухе с использованием в качестве селективного слоя смеси п-диметиламинобензальдегида, соляной кислоты и глицерина [3] Его недостатком является низкая чувствительность определений анилина и невозможность использования индикаторных трубок для анализа N-замещенных ароматических аминов.

Таким образом, известные индикаторные средства не могут быть использованы для определений анилина в воздушной среде на уровне их предельно допустимых концентраций, особенно при анализе N-замещенных ароматических аминов.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения ароматических аминов и возможность определения N-замещенных ароматических аминов в воздушной среде с помощью индикаторных трубок.

Поставленная цель достигается применением в качестве реагентов для линейно-колористического определения ароматических аминов в воздушной среде 4-хлор-5,7-динитробензофуразана и/или 7-хлор-4,6-динитробензофуроксана.

Эффективность использования индикаторных трубок, содержащих 4-хлор-4,7-динитробензофуразан и/или 7-хлор-4,6-динитробензофуроксан, проверена на примере определения первичных (анилин, п-хлоранилин, м-нитроанилин, м-толуидин), вторичного (дифениламин) и третичного (N,N-диметиланилин) ароматических аминов.

Пористый носитель (силикагель, различных марок, стекло, кварц, фарфор, окись алюминия), фракционированный по размеру зерен (0,1-0,5 мм) и очищенный кипячением в растворах HCl, HNO₃ с последующей отмывкой дистиллированной водой и высушиванием при 250-300^оС, пропитан для равномерного нанесения неводным раствором (спиртовым, ацетонитрильным и бензольным), содержащим 4-хлор-5,7-динитробензофуразан и/или 7-хлор-4,6-динитробензофуроксан. После пропитки пористого носителя в течение 10 мин раствором реагентов растворитель удаляется испарением. Концентрация реагентов в пропитывающем растворе составляет 0,2 мас. и более от массы пропитываемого пористого носителя. Нижний предел концентрации реагентов ограничивается чувствительностью определений ароматических аминов с помощью индикаторной трубки, верхний предел их концентрации определяется экономической целесообразностью расхода реагентов (см. табл. 1). Высушенная индикаторная масса, содержащая пористый носитель с нанесенным на него реагентом (смесью реагентов) помещается в стеклянные индикаторные трубки. Положение индикаторной массы с толщиной слоя 2 см в трубке фиксируется волокнистыми тампонами. В атмосфере бокса создавали необходимую концентрацию ароматического амина, после чего 10 л воздушной среды прокачивали из него с помощью электроаспиратора через индикаторные трубки со скоростью 1 л/мин. После завершения аспирации воздуха, содержащего ароматический амин, проводится измерение толщины окрашенной зоны индикаторной массы. Примеры определений ароматических аминов различной степени замещения (примеры 1-6) представлены в табл.2.

Представленные примеры показывают, что заявляемый способ определения ароматических аминов отличается по сравнению с прототипом более высокой чувствительностью определений и возможностью определения N-замещенных ароматических аминов. Предел обнаружения первичных ароматических аминов составляет 0,05-0,3 мг/м³ (0,1-0,5 их предельно допустимых концентраций в воздушной среде).

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через индикаторную трубку, заполненную пористым носителем с нанесенным на него химическим реагентом, отличающийся тем, что в качестве химического реагента используют 4-хлор-5,7-динитробензофуразан и/или 7-хлор-4,6-динитробензофуроксан в количестве не менее 0,2% от массы носителя.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3