Индикаторный материал для определения содержания аммиака

 

Использование: определение концентраций аммиака путем измерения величины сопротивления. Сущность изобретения: в качестве индикаторного материала для определения содержания аммиака материала, сформированного на основе биядерного комплекса 3d - переходного металла с основанием Шиффа формулы, указанной в описании, где М-3d - переходный металл из ряда Cu, Ni, Co, Mn, Zn. 1 табл.

Изобретение относится к составу и структуре электропроводящих индикаторных материалов, используемых для определения концентраций аммиака путем измерения величины сопротивления (силы тока). Такие материалы могут быть применены для изготовления чувствительных элементов датчиков обнаружения микроконцентраций аммиака индивидуально или в составе композиций.

В ряде предприятий народного хозяйства (химической, микробиологической, пищевой и других отраслей промышленности) для осуществления технологических процессов используется аммиак. Поскольку он является высокотоксичным веществом, требуется постоянный контроль его возможных утечек. Индикаторные материалы интегрированного контроля аммиака должны обладать комплексом свойств, включая стабильность при длительной эксплуатации в многократно повторяющихся циклах "сорбция-десорбция", высокую селективность по аммиаку в присутствии других компонентов в контролируемой среде, высокую чувствительность при доступности материалов для использования.

Наиболее близким к заявляемому материалу является применяемый для определения аммиака в воздухе индикаторный материал пьезокварцевых резонаторов, формируемый из комплексов 3d-переходного металла (Cu, Ni, Co, Zn) с симметричным основанием Шиффа.

Согласно известным данным при концентрации аммиака от 0,01 до 10 мг/л время его определения по изменению частоты пьезокварцевого резонатора составляет от 5 до 25 мин.

Стабильность чувствительности индикаторного покрытия при концентрации аммиака 0,01 мг/л в течение 9 сут эксплуатации составляет 1,6%.

Недостатком известного материала является незначительное увеличение времени определения содержания аммиака с ростом его концентрации в воздушной смеси. При этом максимальная возможность материала по определению ограничивается концентрацией аммиака 10 мг/л.

Кроме того, в известном источнике не приведены данные о возможности использования материала в сложных газовых смесях и не определена его стабильность при влиянии влаги.

Целью изобретения является сокращение времени определения содержания аммиака и расширение функциональных возможностей индикаторного материала, а также обеспечение возможности многократного использования с одновременным уменьшением времени восстановления.

Указанная цель достигается применением в качестве индикаторного материала для определения содержания аммиака материала сформированного на основе биядерного комплекса 3d-переходного металла с основанием Шиффа общей формулы где М - 3d-переходный металл из ряда Cu, Ni, Mn, Co, Zn.

Данный материал обладает высокой чувствительностью, селективностью определения содержания аммиака и сохраняет стабильность в сложных условиях работы (повышенная влажность, сложные газовые смеси). Перечисленный комплекс свойств позволяет значительно сократить время определения содержания аммиака и таким образом увеличить производительность служб контроля за его утечкой на технологических линиях промышленных предприятий.

Примеры конкретного выполнения.

Во всех приведенных ниже примерах индикаторный материал приготавливали путем напыления комплексного соединения в вакууме на инертную подложку (слюда, стекло). Толщина чувствительного слоя (h) составляла 170-200 . Были использованы следующие комплексные соединения: Дихлорди (N-2-оксибензиленэтаноламинат)димеди (II)-(I) Дихлорди(N-2-оксибензилиденэтанола- минат)диникеля (II)-(II) Дихлорди(N-2-оксибензилиденэтанола- минат)дикобальта (II)-(III) Дихлорди(N-2-оксибензилиденэтанола- минат)димарганца (II)-(IV) Дихлорди(N-2-оксибензилиденэтанола- минат)дицинка (II)-(V).

П р и м е р 1. Для приготовления индикаторного покрытия дихлороди-(N-салицилиденэтаноламинат)димедь (II) напыляли в вакууме на пластинку из слюды, с нанесенными предварительно серебряными контактами. Толщина чувствительного слоя (h) составляет 170 . Полученный элемент помещали в испытательную ячейку и при температуре 27^оС, чувствительную поверхность продували воздухом со скоростью 5 л/ч, сопротивление цепи R = 200 МОм. При подаче на чувствительный элемент чистого "сухого" аммиака (100%) с той же скоростью R цепи падает до 140 МОм. При продувке воздухом в течение 1 мин сопротивление стало 200 МОм.

П р и м е р 2. На чувствительный элемент, полученный по методике, приведенной в примере 1, помещенный в испытательную ячейку, подавали паровоздушную смесь, полученную барботажем воздуха через дистиллированную воду. В течение 1 мин сопротивление цепи падает до 170 МОм. После продувки сухого воздуха в течение 1 мин сопротивление цепи становится 200 МОм.

П р и м е р 3. На чувствительную поверхность образца, такого же, как и в примере 1, при температуре 29^оС подавали пароаммиачно-воздушную смесь c = 0,001 мг/л в течение 30 с сопротивление снизилось до 60 МОм. При продувке воздухом через 1 мин сопротивление цепи стало 200 МОм.

П р и м е р 4. На чувствительную поверхность образца, полученного по методике, приведенной в примере 1, подавали со скоростью 5 л/ч пароаммиачно-воздушную смесь, c = 10 мг/л, через 2 мин сопротивление цепи составило 3,2 МОм. При продувке сжатым воздухом сопротивление цепи стало 200 МОм.

П р и м е р 5. По методике, приведенной в примере 1, получили индикаторный материал на основе дихлороди(N-2-оксибензилиденэтаноламината) дикобальта (II), h = 200 . Элемент помещали в испытательную ячейку и на его чувствительную поверхность подавали пароаммиачную воздушную смесь, полученную путем барботажа воздуха со скоростью 5 л/ч через 25%-ную аммиачную воду. В течение 1 мин сопротивление цепи снизилось с 400 до 18 МОм. При пропускании сжатого воздуха через 1 мин сопротивление цепи составило 400 МОм. Кроме того, были поставлены эксперименты по определению воспроизводимости чувствительности к аммиаку индикаторных покрытий на основе предлагаемого индикаторного материала (см. табл. 1), в ходе которых определяли изменение сопротивления цепи образца в присутствии пароаммиачно-воздушной смеси при c = 10 мг/л.

Предлагаемый индикаторный материал позволяет определять микроконцентрации аммиака в сложных паро-аммиачных воздушных смесях (c = 0,001 мг/л), обладает высокой чувствительностью в тонких пленках (h = 170-2000 ), позволяет сократить время определения (до 1 мин), а также уменьшить время регенерации чувствительного слоя (1 мин) и упростить условия десорбции аммиака.

Среднее отклонение измерения сопротивления 5%. Ошибка измерения 1%.

Формула изобретения

ИНДИКАТОРНЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА, включающий комплексное соединение основания Шиффа с 3d-переходным металлом, отличающийся тем, что в качестве индикаторного материала используют комплексное соединение основания Шиффа с 3d-переходным металлом общей формулы где M - медь, никель, кобальт, марганец, цинк.

РИСУНКИ

Рисунок 1