Способ приготовления катализатора для глубокого окисления органических соединений

 

Использование: химическая и нефтехимическая промышленность, способы приготовления катализаторов, в частности медномагниевых катализаторов, для глубокого окисления органических соединений. Сущность изобретения: катализатор готовят смешением раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди с соединением магния с последующей термообработкой. Раствор аммиачного комплекса меди вводят в предварительно активированный путем обработки водным раствором аммиака при нагревании оксид магния. 1 табл.

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов, в частности медномагниевых катализаторов, для глубокого окисления органических соединений и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Известен [1] метод получения медномагниевого катализатора разложением смеси аммиачно-карбонатного комплекса меди и оксида магния при повышенной температуре с последующей термообработкой осадка. Достоинством этого метода является отсутствие сточных вод и газовых выбросов. Но активность катализатора недостаточно высока и не воспроизводится при многократном приготовлении.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения медномагниевого катализатора смешением при 75-93^оС растворов аммиачно-карбонатного комплекса меди и бикарбоната магния с последующей термообработкой осадка [2] Этот метод позволяет получить катализатор с высокой активностью и хорошей воспроизводимостью свойств при многократном получении. Недостатком этого метода, препятствующим его промышленной реализации, является малая растворимость бикарбоната магния в воде и, вследствие этого, большие объемы используемых растворов, что требует применения сложной крупногабаритной аппаратуры.

Целью изобретения является получение медномагниевого катализатора для процесса окисления органических соединений с высокой активностью и хорошей воспроизводимостью свойств при многократном приготовлении с применением простой технологии.

Для приготовления катализатора используется метод смешения аммиачно-карбонатного комплекса меди с оксидом магния с последующей термообработкой осадка.

Поставленная цель достигается путем предварительной активации оксида магния обработкой водным раствором аммиака при нагревании.

Предложенный способ приготовления медномагниевого катализатора имеет существенное отличие от известных, заключающееся в том, что оксид магния перед смешением с аммиачно-карбонатным комплексом меди, подвергается активации и активация осуществляется путем обработки оксида магния водным раствором аммиака при нагревании.

В результате использования суспензии активированного оксида магния обеспечивается образование соединения необходимого фазового состава и, в результате этого, катализатора с высокой активностью и воспроизводимостью.

П р и м е р 1. Катализатор состава Cu_0,85Mg_0,15O готовят следующим образом.

В реакционный аппарат, снабженный мешалкой и системой обогрева, загружают 0,9 л 2%-ного раствора аммиака и 80,6 г оксида магния. Суспензию при перемешивании нагревают при 60^оС в течение 1 ч. Затем в суспензию добавляют 6,0 л (120 г меди/л) раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди. Суспензию нагревают до 93^оС и ведут процесс при непрерывном перемешивании и непрерывном удалении выделяющихся газов при 93^оС до полного разложения аммиачно-карбонатного комплекса меди. Образовавшийся осадок отфильтровывают, сушат при 100^оС в течение 6 ч и прокаливают при 370^оС в течение 4 ч.

Образцы в примерах 1б, 1в в табл. 1 приготовлены аналогично примеру 1 для демонстрации воспроизводимости свойств при многократном получении.

П р и м е р 2. Катализатор состава Cu_0,98Mg_0,02O готовят аналогично примеру 1, но 10,25 г оксида магния суспензируют в 120 мл 5%-ного раствора аммиака и добавляют 6,6 л (120 г Cu/л) аммиачно-карбонатного комплекса меди.

П р и м е р 3. Катализатор состава Cu_0,5Mg_0,5O готовят аналогично примеру 1, но 335,1 г оксида магния суспензируют в 3,8 л 2%-ного раствора аммиака и добавляют 4,4 л (120 г Сu/л) раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди. Температура прокаливания 380^оС.

П р и м е р 4. Катализатор состава Сu_0,55NMg_0,15O готовят аналогично примеру 1, но температура разложения смеси аммиачно-карбонатного комплекса меди и суспензии оксида магния 75^оС.

П р и м е р 5. Катализатор состава Cu_0,85Mg_0,15O готовят аналогично примеру 1, но суспензию оксида магния нагревают 90^оС в течение 30 мин.

П р и м е р 6. Катализатор состава Cu_0,55Mg_0,15O готовят аналогично примеру 1, но оксид магния суспензируют в 0,9 л 10%-ного раствора аммиака.

П р и м е р 7 (известный) Состав Cu_0,85Mg_0,15O.

В аппарат, снабженный мешалкой и системой обогрева, непрерывно подают растворы, содержащие медь и магний. Берут 6,0 л (120 г Cu/л) раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди и 97,2 л раствора бикарбоната магния (2 г Mg/л). Растворы подают со скоростями, обеспечивающими образование катализатора заданного состава. Процесс ведут при 93^оС. Образующуюся суспензию непрерывно фильтруют. Осадок сушат при 100^оС в течение 10 ч и прокаливают при 350^оС в течение 4 ч.

Катализаторы испытывают в процессе окисления бутана. Все образцы испытывались при 400^оС. Образцы в примере 1а и в примере 7 (известном) использованы также при температурах 300 и 350^оС. Результаты испытаний представлены в таблице.

Таким образом, из приведенных данных видно, что предлагаемый способ получения медномагниевого катализатора для процесса глубокого окисления органических соединений позволяет получить катализатор с высокой емкостью и хорошей воспроизводимостью каталитической активности при многократном приготовлении. Активность катализаторов, приготовленных по изобретению, такая же, как и для известного катализатора, полученного с применением раствора бикарбоната магния. Но технология приготовления катализатора значительно проще по сравнению с известным способом. Не требуется использование сложной, громоздкой аппаратуры для приготовления раствора бикарбоната магния, исключается стадия приготовления бикарбоната магния, активация оксида магния производится в реактоpе осаждения.

Формула изобретения

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГЛУБОКОГО ОКИСЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ на основе оксидов меди и магния путем смешения раствора аммиачно-карбонатного комплекса меди с соединением магния с последующей термообработкой, отличающийся тем, что раствор аммиачно-карбонатного комплекса меди вводят в предварительно активированный путем обработки водным раствором аммиака при нагревании оксид магния.

РИСУНКИ

Рисунок 1