Способ определения трудногидратируемого свободного сао, закрытого стеклофазой, в бурых золах

 

Использование: область строительных материалов, использование при получении различных видов бетонов и строительных растворов с добавками основных бурых зол. Сущность изобретения: измельчают часть пробы золы до удельной поверхности 1000-1200 см ²/г. Другую часть пробы гидратируют в воде. Выдерживают 25-30 мин. Определяют содержание свободного СаО в пробе золы после помола. Определяют содержание свободного СаО, связанного водой, в неизмельченной части пробы золы. находят их разность, по которой определяют свободный СаО в бурых золах. 1 табл.

Изобретение относится к строительным материалам и может быть использовано при получении различных видов бетонов и строительных растворов с добавками основных бурых зол.

Известен способ ускоренного определения трудногасящегося свободного CaO в высококальциевых золах по показателю остатка на сите N 01 или N 008 [1] Однако способ ускоренного определения трудногасящегося свободного CaO не достаточно точен, так как предполагает использование косвенной характеристики показателя остатка на сите. Кроме того, способ неприемлем для буроугольных зол, в которых трудногасящийся CaO находится во фракциях менее 0,08 мм, а в остатке на указанных выше ситах содержится незначительное его количество.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой в бурых золах, включающий измельчение пробы исходной золы и определение свободного CaO в пробе после помола [2] Недостатками указанного способа являются субъективность и низкая точность определения количества трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой, вследствие отсутствия процесса гидратации, т.е. контакта золы с водой, моделирующего особенности поведения бурой золы в реальных смесях. Кроме того, при осуществлении способа не учитываются возможные дефекты в стекловидной оболочке трещины, отколы, что также не обеспечивает объективность и точность определения количества трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой.

Техническим результатом является обеспечение объективности и повышение точности определения содержания трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой, в золах.

Технический результат достигается тем, что в способе определения трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой, в бурых золах, включающем измельчение пробы исходной золы и определение свободного CaO в пробе после помола, осуществляют измельчение части пробы золы до удельной поверхности 1000-1200 см²/г, вторую часть пробы гидратируют в воде с выдержкой в течение 25-30 мин при перемешивании в течение 1 мин через каждые 8-10 мин, а трудногасящийся свободный CaO в бурых золах определяют по разности между содержанием свободного CaO в пробе золы после помола и содержанием свободного CaO, связанного водой в неизмельченной части пробы золы.

Способ определения содержания трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой, в золах осуществляют следующим образом.

Трудногидратируемый свободный CaO в золах бурого угля покрыт оплавленной стеклообразной оболочкой. Поэтому при определении его содержания готовят пробу для раскрытия этой оболочки.

Сначала отквартованную пробу исходной золы в количестве 10-15 г делят на две части. Одну часть пробы в количестве 5-7 г измельчают путем истирания в агатовой, яшмовой, корундовой или механической ступке до удельной поверхности 1000-1200 см²/г, чтобы она полностью проходила через сито N 006 (10000 отв/см²). Ручное истирание осуществляют не менее 12 мин, механическое не менее 5 мин. Эту часть пробы после истирания хранят в сосуде с притертой пробкой. Для определения в указанной измельченной части пробы количества свободного CaO отбирают в бюксы навески. Содержание свободного CaO в них (CaO_св¹) устанавливают этиловоглицератным методом по ГОСТу 5382-91.

Вторую часть отквартованной пробы исходной золы в количестве 5-7 г помещают в стеклянный стакан емкостью 200 мл и гидратируют, т.е. заливают 100 мл воды и выдерживают 25-30 мин с периодическим перемешиванием в течение 1 мин через каждые 8-10 мин. Эту часть пробы не измельчают, т.е. свободный CaO в стеклофазе не доступен для воды.

Затем гидратированную часть пробы золы фильтруют через воронку Бюхнера, подвергая консервации путем последовательной обработки в безводном спирте, керосине и ацетоне. Оставшуюся на фильтре пробу золы высушивают в вакуумном сушильном шкафу во избежание процесса карбонизации.

После высушивания осуществляют изотермический нагрев пробы золы в интервале температур 400-550^оС, т.е. дегидратируют. Дегидратацию пробы золы производят в кварцевых трубках длиной около 10 см и внутренним диаметром 5-10 мм, запаянных с одного конца фарфоровыми пробками длиной около 5 см, которые имеют 1 или 2 канала (диаметром 1 мм) для выхода паров гидратной воды и добавляют к гидратированной золе перед нагреванием 2-3 капли этилового спирта. Изолирование от внешней среды трубок и добавление этилового спирта к гидратированной золе позволяют предотвратить окисление кислородом воздуха содержащихся в золе соединений двухвалентного железа и сульфидов во время нагревания.

Навеску гидратированной пробы воды в количестве 0,5-1,0 г помещают в кварцевую трубку, закрывают фарфоровой пробкой и устанавливают в керамическую втулку диаметром 100-150 мм, размещенную в муфельной печи. Осуществляют нагрев до 400^оС с последующей выдержкой при этой температуре в течение 20 мин. Затем трубку с навеской золы вынимают, помещают в экси-катор для охлаждения в течение 1 ч, взвешивают (q₁).

Снова ее устанавливают в печи, нагревают до 550^оС, выдерживают при этой температуре 20 мин, вынимают, охлаждают в эксикаторе в течение 1 ч и взвешивают (q₂). В эксикаторе имеется поглотитель CO₂ натронная известь.

По потере массы гидратированной золы при изотермическом нагреве в интервале температур 400-550^оС устанавливают количество гидратной воды, связанной со свободным CaO G_400-550o_C G_400-550o_C q₁ q₂ Количество трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой, в исходной золе определяют по формуле CaO_тр. CaO_св¹ (3,11˙G_400-550o_C), где CaO¹_св содержание свободного CaO в измельченной части пробы исходной золы, G_400-550o_C потери гидратной воды, связанной со свободным CaO, в интервале температур 400-550^оС, в гидратированной части пробы исходной золы, 3,11˙G_400-550o_C количество свободного CaO, связанного с водой в неизмельченной части пробы исходной золы, Последовательность расчета определения трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой, приведена в таблице.

Изобретение позволяет обеспечить объективность оценки и повысить точность определения содержания трудногидратируемого свободного CaO, закрытого стеклофазой, в золах.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРУДНОГИДРАТИРУЕМОГО СВОБОДНОГО САО, ЗАКРЫТОГО СТЕКЛОФАЗОЙ, В БУРЫХ ЗОЛАХ, включающий измельчение пробы исходной золы и определение свободного СаО в пробе после помола, отличающийся тем, что осуществляют измельчение части пробы золы до удельной поверхности 1000 1200 см²/г, вторую часть пробы гидратируют в воде с выдержкой в течение 25 - 30 мин при перемешивании в течение 1 мин через каждые 8 10 мин, а трудногасящийся свободный СаО в бурых золах определяют по разности между содержанием свободного СаО в пробе золы после помола и содержанием свободного СаО, связанного водой, в неизмельченной части пробы золы.

РИСУНКИ

Рисунок 1