Способ извлечения алмазов и твердосплавных компонентов из алмазоносной матрицы инструмента

 

Использование: при производстве алмазного инструмента. Сущность изобретения: алмазоносную матрицу погружают в электролит и растворяют металл-связку. Образовавшийся шлам выделяют и проводят дезинтеграцию шлама и очищение зерен алмаза путем обработки в водном растворе соляной кислоты и затем - в водном растворе щелочи, высушивают и выделяют алмазы и твердосплавные компоненты. Выделенные алмазы измельчают электрогидравлическим дроблением, выделяют кондиционные по форме алмазы, остальные овалируют до уровня кондиции по форме и из тех и других выделяют кондиционные по прочности алмазы. Оставшиеся некондиционные по прочности алмазы разделяют на две партии по крупности зерен: до 1 мм и более 1 мм и обрабатывают электрогидравлическим дроблением и объемным сжатием соответственно с последующим выделением кондиционных по форме алмазов. 1 з. п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к технологии извлечения алмазов из отработанного алмазного инструмента с приданием им буровых свойств и может быть использовано при производстве алмазного инструмента.

Известен способ извлечения алмазов, включающий погружение инструмента в ванну с электролитом, растворение алмазоносной матрицы в электрическом поле и выделение алмазов и твердосплавных компонентов из шлама [1] Применение этого способа позволяет увеличить производительность технологического процесса за счет увеличения скорости переноса растворенного материала в электрическом поле, но много алмазов остаются интегрированными с другими частицами и их не выделить.

Однако буровые свойства извлеченных алмазов остаются неизменными, то есть низкими.

Цель изобретения повышение выхода извлеченных алмазов и их качества.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем дезинтеграцию алмазоносной матрицы электрическим растворением металла-связки с образованием шлама из частиц твердосплавных компонентов и алмазов, отделение электролита от шлама, высушивание шлама и выделение алмазов и твердосплавных компонентов, дополнительно перед высушиванием введены дезинтеграция шлама и выделение алмазов и твердосплавных компонентов, после отделения электролита перед высушиванием дополнительно проводят дезинтеграцию шлама и очищение зерен алмазов путем обработки в водном растворе соляной кислоты и затем в водном растворе щелочи, после высушивания и выделения алмазов и твердосплавных компонентов выделенные алмазы измельчают электрогидравлическим дроблением, выделяют кондиционные по форме алмазы, остальные овалируют до уровня кондиции по форме и из тех и других выделяют кондиционные по прочности алмазы. Далее оставшиеся некондиционные по прочности алмазы разделяют на две партии по крупности зерен: до 1 мм и более 1 мм по крупности и обрабатывают электрогидравлическим дроблением и объемным сжатием соответственно с последующим выделением кондиционных по форме алмазов.

Дополнительно введенная дезинтеграция путем перемешивания шлама в водном растворе соляной кислоты и затем в водном растворе щелочи обеспечивает более значительный выход алмазов из шлама и больший уровень чистоты их поверхностей, что повышает эффективность обработки выделенных алмазов следующими приемами.

Электрогидравлической обработкой достигается разрушение ослабленных трещинами и внутренними напряжениями алмазов, снимаются участки с трансформированными верхними слоями алмазов и излишне большими выступами.

Овализацией достигается снятие оставшихся выступов и острых углов и кромок граней в алмазах. Объемным сжатием также в процессе "упаковки" алмазов под давлением обеспечивается разрушение и снятие выступов и граней.

Образующиеся при этом осколки затем также обрабатывают электрогидравлическим воздействием и объемным сжатием с последующей овализацией некондиционных по форме алмазов. При этом посредством вибростола после каждой операции отбирают некондиционные по форме алмазы.

Способ включает операции по обработке алмазных зерен, обеспечивающие повышение их прочности и кондицию по форме, и отличается введением новых операций, обеспечивающих этот эффект.

На фиг. 1 показан схематически предлагаемый способ с выделением пунктиром основного и дополнительного комплексов 1, 2 и 3 операций соответственно.

Основной комплекс 1 операции включает электролитическое растворение инструмента 4 с последующим удалением 5 с электродов металла-связки, обработку 6 соляной кислотой оставшегося шлама при его перемешивании, обработку 7 щелочью шлама при перемешивании, высушивание 8 его, отделение 9 алмазов от других компонентов шлама, поступающих на дальнейшую обработку 10, ситовой рассев 11 выделенных алмазов с исключением 12 алмазной мелочи (крупностью до 500 мкм), электрогидравлическую обработку 13 надрешетных алмазов, их высушивание 8, ситовой рассев 11 с выделением 12 алмазной мелочи, вибросепарация 14 на вибростоле надрешетного материала с выделением 15 кондиционных по форме буровых зерен и овализацию 16 некондиционных по форме алмазных зерен, последующий ситовой рассев 11 последних с выделением 12 буровой мелочи и с выделением 14 вибросепарацией кондиционных по форме зерен из надреженного материала.

После этого остаток некондиционных по форме зерен (если он значителен) обрабатывают объемным сжатием 17, при котором происходит дальнейшее разделение непрочных зерен на более прочные и окаливание выступов зерен. Образовавшийся материал подвергают ситовому рассеву с выделением 12 алмазной мелочи (алмазов мелких до 500 мкм фракций). Надрешетный материал подвергают вибросепарации 14 с выделением 15 кондиционных по форме алмазов.

Остаток некондиционных по форме алмазов, если их много, подвергают ситовой сепарации 16 с выделением 12 буровой мелочи и с разделением по крупности на две партии: до 1 мм включительно и свыше 1 мм. Первую партию подвергают электрогидравлической обработке 13 и высушиванию 8, а вторую партию объемному сжатию 17. Затем проводят ситовую сепарацию 11 той и другой партии с выделением алмазной мелочи 12, вибросепарацией 14 надрешетного материала.

Оставшееся после вибросепарации незначительное количество материала в виде некондиционных по форме, но прочных алмазов обрабатывают 19 для использования в других областях.

Пример.

Алмазы и твердосплавные компоненты извлекали из партии отработанных буровых колонок, алмазоносный слой которых содержал следующие компоненты в весовых процентах: алмазы в виде зерен крупностью от 400 до 2000 мкм 3,8 зерна рэлита и сплава ВК 17 порошок карбида вольфрама 52 металл-связи (сплав меди, никеля, кобальта) 27 примеси 0,2 Коронки помещали над электролизной ванной так, что матрица полностью погружалась в электролит, состоящий на 20 вес. ч. FeCl₃, 20,4 NaCl и 59,6 воды.

Весовое соотношение матричного материала к электролиту составляло 1 20. Электролитическое разложение осуществляли при плотности электрического тока 20 ампер на дециметр квадратный погруженной в электролит матрицы.

В результате электролиза металлические цементирующие фазы меди, никеля и кобальта растворялись в электролите и осаждались на катоде в виде металлической губки. После завершения электролизного растворения матрицы электролит слили, а электролизный шлам взвесили и загрузили в механическую мешалку. В мешалку залили соляную кислоту (8%-ный раствор) до весового соотношения шлама к раствору HCl как 1 5 и перемешивали в течение 45 мин, после чего материал отстаивали до полного осветления жидкой фазы, которую слили, что обеспечило в значительной степени дезинтеграцию и очистку поверхностей зерен алмазов и твердосплавных компонентов.

Затем обработанный кислотой в мешалке шлам залили раствором KOH концентрацией 6% с обеспечением полного погружения шлама в жидкость (при перемешивании в ней) и перемешивали в течение 15 мин, что обеспечило нейтрализацию и дальнейшую дезинтеграцию шлама, очистку зерен после их кислотной обработки.

После слива жидкости шлам высушили и выделили зерна алмазов известными способами: на вибростоле разделили шлам на крупные и мелкие фракции; электромагнитным разделением выделили из крупных фракций крупные алмазы; также электромагнитным разделением выделили мелкие алмазы и гранулы из мелких фракций; феррогидростатической сепарацией отделили мелкие алмазы от гранул ВК.

Выделенные твердосплавные компоненты направили на обработку для их очищения и улучшения свойств.

Оставшиеся рекуперированные алмазы составили 75% от первоначальной их массы. Ситовой сепарацией вначале выделили алмазную мелочь. Для более эффективной дальнейшей обработки надрешетный материал разделили ситовой сепарацией (не показана на схеме, так как не влияет на сущность изобретения) на две фракции: крупностью более 1000 мкм и крупностью до 1000 мкм. Обе партии алмазов были подвергнуты электрогидравлической обработке: первая партия на установке ЭГУД-А1 в течение 4 мин (на поддоне с отверстиями); вторая фракция на такой установке ЭГУД-А1 на поддоне без отверстий в течение 9 мин. Поддон с отверстиями применяли для накопления под ним образующихся более мелких алмазов, чтобы исключить их от повторных соударений и измельчения.

Как отмечалось, можно было бы от обработать все рекуперированные алмазы в установке поддоном без отверстий, но это было бы не так эффективно.

Режим обработки: зазор между разрядниками, мм 10; зазор между электродами, мм 25; частота разрядов, мин^-1 10;
напряжение, кV 35.

Обработанные алмазы каждой из партий высушивали, подвергали затем рассеву по фракциям в диапазоне зернистостей от 1600/1250 мкм до 630/500 мкм. Далее производили разделение алмазов по форме зерен на вибрационном столе. Критерием сортировки алмазов по форме являлось условие: коэффициент формы зерен (К_ф) должен быть не более 1,3.

Режим работы вибрационного стола был следующим:
угол наклона деки в продольном направлении (угол подачи) 30^o;
угол наклона деки в поперечном направлении (угол сортировки) - 25^o;
частота колебаний деки, Гц 50;
максимальная амплитуда вибрации стола, мм 2.

Кондиционные по форме алмазы ссыпали в накопитель.

Зерна алмазов неправильной формы (К_ф > 1,3) затем были подвергнуты овализации на установке УОА-ЗМ при давлении воздуха в системе 2,5 атм в течение 25 мин.

После овализации осуществляли ситовую сепарацию с выделением алмазной мелочи, а надрешетный остаток подвергают вибросепарации также с выделением кондиционных по форме алмазных зерен.

Некондиционные по форме зерна были затем рассеяны ситовой сепарацией на 2 партии: крупностью более 1 мм и крупностью до 1 мм.

Первую партию (более 1 мм) обработали на установке объемного сжатия ПР-204, а вторую партию (до 1 мм включительно) обработали на установке ЭГУД-А1 (электрогидравлическая обработка), затем высушили.

Первую и вторую партии далее подвергли ситовой сепарации с выделением алмазной мелочи и надрешетный материал разделили на кондиционные по форме алмазные зерна, которые собирают в накопитель для них, и некондиционные по форме зерна.

Эти некондиционные по форме зерна составляют относительно незначительную массу.

При обработке рекуперированных алмазов АРС-3Р общей массой 500 карат после первого комплекса операций масса кондиционных алмазов составила 38% после второго комплекса операций масса от остатка 38% а после третьего комплекса операций над остатком после второго комплекса некондиционных алмазов масса кондиционных алмазов составила 62%
Таким образом, после трех комплексов операций удалось восстановить буровые свойства у 310 карат (из 500 карат) рекуперированных синтетических алмазов. Как уже отмечалось, электрогидравлическая обработка и объемное сжатие вызывают повышение прочности алмазных зерен за счет разрушения части зерен, которые ослаблены на более мелкие и более прочные при одновременном повышении кондиции по форме за счет сжатия при этом выступов.

Как показали испытания, по ГОСТ 9206-80 кондиционные по форме алмазные зерна в результате обработок на установках ЭГУД-А1 и ПР-204 (и вибросепараций) соответствуют кондиции и прочности.

Были проведены испытания коронок диаметром 59 мм и 76 мм, оснащенных указанными выше алмазами и исходными марки АРС3 в условиях Северной и Мурманской ГРЭ ПГО "Севзапгеология".

Результаты испытаний приведены в табл. 1.

Таким образом, предлагаемым способом обеспечивается расширение области применения, что выражается в повышении выхода (объема) выделенных алмазов и качества (улучшения буровых свойств). Это, в свою очередь, позволяет создать замкнутый технологический цикл: изготовление первых новых алмазных коронок, например, выделения из них после допустимой степени износа оставшихся алмазов, твердосплавных компонентов и металла-связки, затем изготовление из выделенных компонентов следующих новых коронок и т.д. до полного исчезновения от износа указанных компонентов.

Формула изобретения

1. Способ извлечения алмазов и твердосплавных компонентов из алмазоносной матрицы инструмента, включающий дезинтеграцию матрицы электролитическим растворением металла-связки с образованием шлама из частиц алмазов и твердосплавных компонентов, отделение электролита от шлама, высушивание шлама и выделение алмазов и твердосплавных компонентов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода извлеченных алмазов и улучшения их качества, после отделения электролита перед высушиванием дополнительно проводят дезинтеграцию шлама и очищение зерен алмазов путем обработки в водном растворе соляной кислоты и затем в водном растворе щелочи и после высушивания и выделения алмазов и твердосплавных компонентов выделенные алмазы измельчают электрогидравлическим дроблением, выделяют кондиционные по форме алмазы, остальные овализуют до уровня кондиции по форме и из тех и других выделяют кондиционные по прочности алмазы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оставшиеся некондиционные по прочности алмазы разделяют на две партии по крупности зерен до 1 мм и более 1 мм и обрабатывают электрогидравлическим дроблением и объемным сжатием соответственно с последующим выделением кондиционных по форме алмазов.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2