Портативный рентгеноспектральный датчик и способ его реализации

 

Использование: рентгеноспектральный анализ. Сущность изобретения: для выделения полезного вторичного излучения использован принцип волновой дисперсии, что обеспечивает высокую чувствительность анализа. Способ для реализации датчика увеличивает точность и помехоустойчивость анализа, благодаря одновременной регистрации флуоресценции определяемого элемента и рассеянного анализируемым веществом излучения, причем последнее конвертировано во флуоресценцию элемента мишени. 2 с. и 5 з.п.ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к области техники, связанной с исследованием материалов и веществ рентгеноспектральными методами и может использоваться в качестве датчика состава и толщины покрытий в автоматизированных системах аналитического контроля на предприятиях горно-добывающей, горно-перерабатывающей и металлургической промышленности, промышленности стройматериалов, химии, машиностроения и др. а также при геологических и экологических исследованиях для анализа разнообразных сред в естественном залегании, различных жидких, порошковых, необработанных геохимических и других типов проб.

Известны рентгеноспектральные датчики для элементного анализа разнообразных веществ. Общим признаком таких датчиков является наличие рентгеновской трубки и измерительных каналов по числу областей спектра регистрируемого излучения, каждый из которых выполнен по схеме Соллера, т.е. включает детектор излучения, кристалл-анализатор и два многопластинчатых коллиматора Соллера, один из которых расположен перед кристалл-анализатором, а другой между кристалл-анализатором и детектором [1] Несмотря на универсальность и широкие аналитические возможности указанных датчиков, входящих в состав рентгеновских спектрометров общепромышленного назначения, их применение невозможно при решении таких задач как анализ производственных продуктов непосредственно в технологическом потоке, изделий произвольных размеров и формы без отбора проб, пород, руд, почв и грунтов непосредственно в местах их естественного залегания и т.д. так как конструкция этих датчиков предназначена исключительно для анализа специально приготовленных проб, имеющих определенную форму и размеры (цилиндрические пробы диаметром 30-50 мм и высотой до 40 мм).

Известен портативный рентгеноспектральный датчик [2] наиболее близкий по решению технической задачи, для стационарных и полевых лабораторий, входящий в состав аппаратуры "Портаспек", разработанный американской фирмой "Пичфорд Сайтифик Инструментс", состоящий из корпуса, имеющего входное отверстие, рентгеновской трубки и измерительного канала, содержащего детектор излучения, кристалл-анализатор, коллиматор Соллера, расположенный между детектором и кристалл-анализатором и коллиматор, расположенный между входным отверстием корпуса и кристалл-анализатором.

Недостатком известного устройства является ограниченная область применения, вследствие невозможности его использования для одновременного анализа сред на несколько элементов, когда последовательные определения содержания этих элементов невозможны, например при анализе движущихся сред - горной массы на ленте транспортера, пульпы в потоке, сточных вод и т.д. Кроме того, устройство не обеспечивает высокой производительности при анализе на несколько элементов из-за возможности проведения только последовательных измерений. Причиной этих недостатков является наличие только одного измерительного канала.

Помимо этого, устройство имеет значительные габариты и массу из-за сложной конструкции рентгенооптической схемы, а также небольшой светосилы измерительного канала, что требует использования достаточно мощной рентгеновской трубки (до 100-150 Вт), для нормальной работы которой необходимо охлаждение анода трубки проточной водой. Этот недостаток ухудшает портативность устройства, ограничивая область его применения в лучшем случае передвижными полевыми лабораториями.

Другим недостатком известного устройства является невозможность его применения в качестве погружного датчика при анализе жидких сред и снижение эксплуатационных качеств при опробовании руд, почв, грунтов и других сред в коренном залегании, в транспортных емкостях и т.д. из-за отсутствия входного окна и негерметичного исполнения корпуса.

Технической задачей предлагаемого изобретения является расширение области применения рентгеноспектральных датчиков и повышение эксплуатационных качеств при анализе разнообразных веществ в том числе движущихся объектов и сред в коренном залегании.

Поставленная задача достигается тем, что в известном портативном датчике, состоящем из корпуса, имеющего входное отверстие, рентгеновской трубки и измерительного канала, содержащего детектор излучения, кристалл-анализатор и коллиматор Соллера, расположенный между детектором и кристалл-анализатором и коллиматор, расположенный между входным отверстием и кристалл-анализатором, в соответствии с предлагаемым изобретением, дополнительно введены измерительные каналы по числу дополнительных областей спектра регистрируемого излучения, и в каждом из измерительных каналов коллиматор, расположенный между входным отверстием и кристалл-анализатором, выполнен беспластинчатым, а коллиматор Соллера остается неподвижным при повороте кристалл-анализатора.

Кроме того, для достижения поставленной цели в предлагаемом датчике, на аноде рентгеновской трубки расположен радиатор, который имеет тепловой контакт через детали конструкции датчика с его корпусом.

Достижению поставленной цели способствует также то, что корпус датчика может быть выполнен герметичным и входное отверстие корпуса датчика оснащено съемным входным окном из материала, прозрачного для фотонов регистрируемого излучения.

Помимо отмеченных отличий в предлагаемом датчике обратные поверхности кристалл-анализаторов измерительных каналов, предназначенных дополнительно для регистрации излучения, могут иметь мишени известного состава.

В ряде случаев целесообразно, чтобы отражающие поверхности кристалл-анализаторов измерительных каналов, предназначенных дополнительно для регистрации рассеянного излучения, имели мишени известного состава.

Наряду с этим, в датчике в качестве кристалл-анализаторов измерительных каналов, предназначенных для регистрации рассеянного излучения, могут быть использованы мишени известного состава.

Введение дополнительных измерительных каналов оказавшееся возможным благодаря использованию беспластинчатых коллиматоров, обеспечивает одновременный анализ веществ на требуемое число элементов. Кроме того, установка беспластинчатых коллиматоров увеличивает светосилу измерительных каналов, что позволяет использовать рентгеновскую трубку мощность не более 20 Вт, не требующую охлаждения ее анода проточной водой, а неподвижность коллиматоров Соллера обеспечивает компактность размещения измерительных каналов. Очевидно, что это способствует уменьшению габаритов и массы датчика.

Применение маломощной рентгеновской трубки позволяет осуществить отвод тепла от ее анода с помощью радиатора, имеющего тепловой контакт через детали конструкции датчика с его корпусом. Такая система охлаждения рентгеновской трубки обеспечивает требуемый тепловой режим ее работы при существенно меньших габаритах и энергопотреблении датчика.

С целью использования датчика для опробования пульпы в потоке и других движущихся жидких сред, а также разнообразных веществ в коренном залегании, его корпус выполнен герметичным и входное отверстие датчика оснащено съемным входным окном. Герметичный корпус и входное окно, изготовленное из материала с малым атомным номером, предохраняют элементы конструкции датчика от загрязнения пылью, а также пульпой и другими жидкими средами. При анализе жидких продуктов входное окно целесообразно изготавливать двухслойным с индикацией повреждения его наружного плоского слоя. Плоское входное окно в этом случае обеспечивает постоянство геометрии измерений и ровность исследуемой поверхности, что повышает точность результатов измерений. При анализе сыпучих продуктов и сред в коренном залегании целесообразно устанавливать входное окно в форме усеченного конуса, изготовленного таким образом, чтобы коническая его поверхность, просматриваемая из кристалл-анализаторов, была не видна со стороны анода рентгеновской трубки. Такая конструкция входного окна снижает требования к статистической точности результатов измерений регистрируемого излучения, так как отпадает необходимость в вычитании фоновой составляющей, обусловленной рассеянием первичного излучения в материале входного окна. Что же касается анализа в лабораторных условиях различного типа проб, то входное окно необязательно. Устранение его в этом случае увеличивает поток регистрируемого излучения, так как он не ослабляется входным окном, и кроме того, отсутствует указанная выше фоновая составляющая этого излучения.

При облучении мишеней, установленных в измерительных каналах, предназначенных дополнительно для регистрации рассеянного излучения, потоком фотонов от анализируемой среды возбуждается флуоресцентное излучение элементов, входящих в их состав. При этом интенсивность этого излучения пропорциональна потоку фотонов с энергией большей, чем энергия E_k краев поглощения элементов мишени. Вводя в состав мишени элемент, для которого E_k больше энергии фотонов определяемых и мешающих элементов анализируемой среды, по потоку флуоресцентного излучения этого элемента можно судить об интенсивности рассеянного излучения с энергией фотонов E_s > E_k.

Сущность предлагаемого устройства поясняется фиг. 1, где приведена схема конструкции датчика.

Портативный рентгеноспектральный датчик имеет корпус, состоящий из кожуха 1, лицевой панели 2 и нижней крышки 3 с входным отверстием 4. Внутренний объем корпуса датчика загермитизирован уплотнительными кольцами 5 и 6 и съемным входным окном 7 с уплотнительным кольцом 8 (на фиг. 1 изображено входное окно в форме усеченного конуса).

Внутри корпуса 1 размещен рентгеновский излучатель 9, состоящий из низковольтного блока электроники 10, высоковольтного блока 11 и рентгеновской трубки 12 с радиатором 13, боковая поверхность которого служит для контакта с головкой 14 датчика, через которую отводится тепло на нижнюю крышку 3 и кожух 1 корпуса с помощью прижимных пружин 15. Для улучшения теплового контакта головки 14 с корпусом излучателя 9 она закреплена на нем цангой 16. Аналогичные цанги 17 и 18 используются для крепления на рентгеновском излучателе 9 корпуса 19 высоковольтного источника питания, детекторов излучения 20, которые установлены на коллиматорах Соллера 21 с пластинами 22 и платы 23, в которой закреплены эти коллиматоры. В нижней части коллиматоров 21 установлены кристалл-анализаторы 24, оси их вращения 25 и микрометренные винты 26. Поверхности вырезов в нижней части коллиматоров 21 против кристалл-анализаторов 24 и соответствующих им вырезов в головке 14, радиаторе 13 и нижней крышки 3 образуют беспластинчатый коллиматор 27. Прижимные пружины 28 служат для отвода тепла от низковольтного блока электроники 10 через лицевую панель 2 к кожуху 1 датчика.

Работа предлагаемого портативного рентгеноспектрального датчика осуществляется следующим образом.

При измерении спектра излучения анализируемого вещества каждому положению микрометренного винта 26 соответствует вполне определенный угол Θ между отражающей поверхностью кристалл-анализатора 24 и пластинами 22 коллиматора 21. При заданном значении угла q, детектором 20 регистрируется излучение с длиной волны l, определяемой законом Брэгга-Вульфа nλ = 2dsinΘ,, где в дополнение к введенным выше обозначениям n 1,2,3. порядок отражения, а d расстояние между атомными плоскостями кристалл-анализатора (постоянная решетки кристалл-анализатора). Вращением кристалл-анализатора 24 вокруг оси 25 за счет перемещения микрометренного винта 26 осуществляют сканирование всего спектра излучения анализируемого вещества, расположенного перед входным окном 7 датчика. При этом благодаря наличию беспластинчатого коллиматора 27 при каждом значении Θ существуют в регистрируемом излучении фотоны с соответствующей длиной волны l, попадающие на поверхность кристалл-анализатора 24 под тем же углом q, что является необходимым условием выполнения закона Брэгга-Вульфа. Вследствие этого при повороте кристалла-анализатора 24 вокруг оси его вращения 25 на угол Dq нет необходимости в повороте коллиматора 21 на угол 2ΔΘ как в прототипе, в котором между входным отверстием и кристалл-анализатором установлен неподвижный коллиматор Соллера. Отмеченная особенность конструкции предлагаемого датчика позволяет задать требуемый постоянный угол между пластинами 22 коллиматора 21 и рентгеновской трубкой 12 независимо от значения угла q.

Возможности сканирующего канала предлагаемого датчика иллюстрируются фиг. 2, на которой изображены спектры от сред, содержащих Fe, Cu, Zn или Pb. Рядом с фотопиками линий флуоресцентного излучения этих элементов указана их ширина DE в электрон-вольтах на половине высоты этих фотопиков. Как следует из приведенных на фиг. 2 спектров, достигнутое энергетическое разрешение ΔE вполне достаточно для решения подавляющего числа практических задач.

Настройка каждого из измерительных каналов на регистрацию излучения заданной длины волны λ осуществляется вращением микрометренного винта 26 с последующей фиксацией требуемого его положения, т.е. положения, обеспечивающего установку угла q в соответствии с законом Брэгга-Вульфа. Возможности измерительных каналов характеризует фиг. 3, на которой приведены аппаратурные спектры, зарегистрированные каналом, настроенным на выделение флуоресцентного излучения цинка. Скорость счета в фотопике ZnKa (область энергий DE) при содержании цинка С_Zn=1% равна n(C_Zn=1) ≈ 500 имп/c, а скорость счета в этой же области энергий ΔΕ при C_Zn=0% n_ф=n(C_Zn=0) ≈ 5 имп/с, т.е. контрастность K=n(C_Zn=1)/n_ф ≈ 100, а чувствительность: s=n(C_Zn=1)-n_ф ≈ 495 имп/с (%).

При такой чувствительности s и времени экспозиции t=100c предел обнаружения цинка Cⁿ_Zn составляет Cⁿ_Zn= (3/s) (n_ф/t)^0,5≈ 1,4·10^-3 %,
что вполне достаточно для решения широкого круга задач.

Предлагаемый датчик может быть реализован способом измерений, позволяющим улучшить результаты анализа путем повышения точности и помехоустойчивости.

Известен способ рентгеноспектрального анализа вещества [3] основанный на облучении исследуемой среды потоком излучения рентгеновской трубки (N_o) и выделении кристалл-анализатором флуоресценции определяемого элемента (N_i). Величина N_i позволяет судить о концентрации элемента в исследуемой среде. К недостаткам этого способа следует отнести невысокую точность определения элементного состава при изменении расстояния (h) до анализируемой среды, а также зависимость N_i от изменения матричного состава анализируемой среды и изменения потока N_o.

Известен способ рентгеноспектрального анализа вещества (способ стандарт-фона) [4] основанный на облучении исследуемой среды излучением рентгеновской трубки N_o и последовательной регистрации одним и тем же измерительным каналом флуоресцентного излучения определяемого элемента N₁ и рассеянного анализируемым веществом излучения N_s и нахождения содержания определяемого элемента по величине спектрального отношения потоков N_i и N_s (η = N₁/N_s),, или по величине спектральной разности ΔN [5]::
ΔN=N₁=η_oN_s,,
где η_o стабилизированное значение величины спектрального отношения для сред с нулевым содержанием определяемого элемента.

Недостатком этого способа является сильна зависимость величины η и DN от возможных изменений N_o и расстояния h до анализируемой среды при разновременных измерениях, что снижает точность определения элементного состава вещества.

Известен способ [6] основанный на облучении исследуемой среды потоком N_o рентгеновского излучения, одновременной регистрации разными измерительными каналами рассеянного веществом излучения N_s и флуоресценции определяемого элемента N_i в первом порядке отражения и нахождении содержания этого элемента по величине h или DN. Недостатком этого способа является необходимость использования двух измерительных каналов и низкая точность нахождения содержания определяемого элемента в анализируемой среде, связанная с низкой скоростью счета импульсов в канале рассеянного излучения.

Недостатком известного способа является низкая точность нахождения высоких содержаний определяемого элемента в анализируемой среде, связанная с малой интенсивностью рассеянного веществом излучения, регистрируемого во втором порядке отражения. Кроме этого, не всегда целесообразно иметь энергию фотонов регистрируемого рассеянного излучения ровно вдвое больше, чем энергия флуоресцентного излучения определяемого элемента.

Технической задачей предлагаемого способа является повышение точности нахождения содержания определяемого элемента в анализируемом веществе.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе измерений, заключающемся в облучении анализируемого вещества потоком рентгеновского излучения, одновременной регистрации флуоресцентного излучения определяемого элемента и рассеянного веществом излучения и нахождении концентрации определяемого элемента по измеренным значениям потоков флуоресцентного и рассеянного излучений, в соответствии с предлагаемым изобретением, регистрацию рассеянного веществом излучения осуществляют пропорционально потоку рассеянного излучения.

Существенное отличие предлагаемого способа от известных аналогов заключается в достижении высокой точности за счет увеличения на 1-2 порядка регистрируемой скорости счета флуоресценции мишени, характеризующей поток рассеянного излучения, по сравнению со скоростью счета от потока рассеянного излучения, выделяемого непосредственно кристалл-анализатором, что позволяет существенно снизить статистические погрешности результатов измерений и уменьшить время проведения самих измерений.

На фиг. 4 приведены спектры, зарегистрированные каналом, настроенным на выделение флуоресценции никеля. Спектр 1 измерен, когда обратная поверхность кристалл-анализатора имела мишень, изготовленную из молибдена, а спектр 2 - при отсутствии этой мишени. Из сопоставления спектров 1 и 2 следует, что в первом случае поток флуоресценции молибдена, пропорциональный рассеянному излучению с энергией фотонов E_s > 20 КэВ, примерно в 15 раз превосходит поток n_s, зарегистрированный во втором случае, т.е. при равном времени экспозиции статистическая погрешность определения потока рассеянного излучения в первом случае примерно в раза меньше. Следовательно, использование мишеней заданного состава в измерительных каналах позволяет повысить точность измерений аналитических параметров η и DN, а тем самым и точность нахождения концентраций определяемых элементов.

Предлагаемый датчик, как показали лабораторные исследования, позволяет использовать его в качестве носимого датчика, а при необходимости и погружного датчика для анализа, например пульпы в потоке, благодаря небольшим габаритам и весу, а также относительно низкому энергопотреблению. Тем самым рентгеноспектральный анализ веществ оказывается возможным не только в стационарных и передвижных полевых лабораториях, но и непосредственно в технологическом потоке, при опробовании различных сред в коренном залегании и анализе объектов произвольной формы и размеров.

Предложенный способ измерений с датчиком позволяет повысить точность нахождения содержания определяемых элементов.

К датчику проявлен коммерческий интерес, в связи с чем в настоящее время нецелесообразна публикация материалов в открытой печати.

Формула изобретения

1. Портативный рентгеноспектральный датчик, состоящий из корпуса, имеющего входное отверстие, рентгеновской трубки и измерительного канала, содержащего детектор излучения, кристалл-анализатор, коллиматор Соллера, расположенный между детектором и кристаллом-анализатором и коллиматор, расположенный между входным отверстием корпуса и кристаллом-анализатором, отличающийся тем, что дополнительно введены измерительные каналы по числу дополнительных областей спектра регистрируемого излучения, а в каждом из измерительных каналов коллиматор, расположенный между входным отверстием корпуса и кристаллом-анализатором, выполнен беспластинчатым, коллиматор Соллера установлен, так что он остается неподвижным при повороте кристалла-анализатора.

2. Датчик по п. 1, отличающийся тем, что на аноде рентгеновской трубки расположен радиатор, который имеет тепловой контакт через детали конструкции датчика с его корпусом.

3. Датчик по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что корпус датчика выполнен герметичным и входное отверстие корпуса датчика оснащено съемным входным окном из материала, прозрачного для фотонов регистрируемого излучения.

4. Датчик по пп. 1 3, отличающийся тем, что обратные поверхности кристаллов-анализаторов измерительных каналов, предназначенных дополнительно для регистрации рассеянного излучения, имеют мишени известного состава.

5. Датчик по пп. 1 3, отличающийся тем, что отражающие поверхности кристаллов-анализаторов измерительных каналов, предназначенных дополнительно для регистрации рассеянного излучения, имеют мишени известного состава.

6. Датчик по пп. 1 3, отличающийся тем, что в качестве кристаллов-анализаторов измерительных каналов, предназначенных для регистрации рассеянного излучения, использованы мишени известного состава.

7. Способ измерений портативным рентгеноспектральным датчиком, заключающийся в облучении анализируемого вещества потоком рентгеновского излучения, одновременной регистрации флуоресцентного излучения определяемого элемента и рассеянного веществом излучения и нахождении концентрации определяемого элемента по измеренным значениям потоков флуоресцентного и рассеянного излучений, отличающийся тем, что регистрацию рассеянного веществом излучения осуществляют по флуоресцентному излучению мишени, которое пропорционально потоку рассеянного излучения.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4