Флюс для рентгеноспектрального анализа силикатных материалов

 

Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: флюс содержит бораты литья, нинтрат и хлорид лития при следующем соотношении компонентов, мас.%: нитрат лития 6 - 9, хлорид лития 5 - 6, бораты лития - остальное. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии.

Известны флюсы для анализа силикатных материалов на основе боратов лития с разными добавками.

Например, в цементной промышленности широко используется флюс на основе метабората или тетрабората лития соответственно с добавками карбоната лития (10-20%) и нитрата натрия (5%) [1] Наиболее близкими по своим свойствам к предлагаемому являются флюсы на основе метабората или тетрабората лития с добавками карбоната лития в количестве 10-20% Они применяются в рентгеноспектральном анализе глины [2] Известные флюсы не обеспечивают нужную воспроизводимость и точность анализа силикатных материалов при содержании в них оксидов натрия и кремния, особенно в области концентраций свыше 10 и 60% соответственно. Кроме того, они не обеспечивают стабильность сплавленных излучателей при хранении более одной недели.

Изобретение направлено на повышение воспроизводимости и точности анализа оксидов натрия и кремния, на повышение стабильности сплавленных излучателей при хранении, что необходимо для обеспечения длительной стабильности калибровки.

Сущность изобретения заключается в том, что флюс для рентгеноспектрального анализа (РСА) силикатных материалов, включающий бораты лития и добавку, в качестве добавки содержит нитрат и хлорид лития при следующем соотношении компонентов, мас. Нитрат лития 6-9 Хлорид лития 5-6 Бораты лития Остальное Отличием является использование в составе флюса в качестве добавки солей нитрата и хлорида лития в заявляемых оптимальных количествах, действие которых позволяет значительно повысить точность и воспроизводимость анализа оксидов натрия и кремния в силикатных материалах, а также улучшить качество излучателя по прочности и стабильности при хранении.

Примеры осуществления изобретения.

Навески материалов (известняки, цементные сырьевые смеси, стекла электролампового производства и др.) сплавлялись на графитовой подложке по методике Гипроцемента (ГОСТ 5382-91, с. 86) с флюсом предлагаемого состава и флюсом, выбранным за прототип, в пяти параллельных пробах. Воспроизводимость и точность рассчитывались как среднеквадратичные погрешности из ряда определений сразу по приготовлении плавленных излучателей. Стабильность при хранении оценивалась через месяц после хранения образцов также по среднеквадратичной погрешности воспроизводимости тех же самых проб.

Данные этих испытаний сведены в табл.1. Как показывает табл.1, уменьшение содержания нитрата лития в составе флюса ниже 6% приводило к стеканию расплава с подложки из-за его высокой текучести. Увеличение нитрата лития выше 9% вызывало усиление хрупкости расплава, что выражалось в появлении сколов на поверхности излучателя.

Увеличение хлористого лития в составе флюса больше 6% также приводило к усилению хрупкости расплава. Уменьшение хлористого лития ниже 5% приводило к ухудшению воспроизводимости анализа оксидов натрия и кремния, особенно в области высоких концентраций этих оксидов (Na₂O > 10% SiO₂ > 60%).

Предлагаемый состав флюса является оптимальным и по стабильности воспроизводимости интенсивностей натрия и кремния при хранении. Через месяц после хранения излучателей, сплавленных с предлагаемым флюсом, воспроизводимость интенсивностей натрия и кремния практически не изменилась, в то время как у прототипа воспроизводимость интенсивностей натрия и кремния ухудшилась примерно в 1,5 раза, соответственно упала и точность анализа.

В табл.2 приводятся сравнительные результаты химического анализа (х,а) и рса с использованием предлагаемого флюса для разных силикатных материалов в широком интервале концентраций оксидов кремния, натрия и других. Как видно из табл.2, применение предлагаемого флюса обеспечивает сходимость между ха и рса для всех исследованных материалов, элементов и концентраций на уровне их нормированных допусков.

Таким образом, предлагаемый состав флюса является оптимальным по воспроизводимости и точности анализа оксидов натрия и кремния, по качеству излучателя, по прочности и стабильности при хранении, что позволяет его успешно использовать в областях промышленности, где применяются силикатные материалы.

Формула изобретения

ФЛЮС ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СИЛИКАТНЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий бораты лития и добавку, отличающийся тем, что в качестве добавки содержит нитрат и хлорид лития при следующем соотношении компонентов, мас.

Нитрат лития 6 9 Хлорид лития 5 6 Бораты лития Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3