Способ очистки галлия от примесей

 

Изобретение относится к способу очистки галлия от примесей, обработкой в растворе смеси соляной и азотной кислот при повышенной температуре и перемешивании. Сущность: обработку ведут однократно в растворе, содержащем 30-35 г/л НCl и 5 г/л НNO₃.

Изобретение относится к области получения материалов высокой чистоты, в частности к способу очистки галлия от различных примесей.

Известен способ очистки галлия от примесей, предусматривающий обработку металла поочередно растворами НNO₃ и НСl, разбавленными 1:3. Процесс ведут при температуре 60-70 град. C в течение 15 мин.

Недостатком известного способа является большая потеря галлия (3-5%) на стадии очистки [1] Наиболее близким техническим решением является способ очистки галлия от примесей, предусматривающий обработку металла смесью кислот (НСl-НNO₃ или НСl-НNO₃-Н₂SO₄) при температуре 40-70 град. C в условиях перемешивания [2] Данное решение выбрано в качестве прототипа. Однако известный способ имеет следующие недостатки. Для получения металлического галлия со степенью чистоты 99,9999% необходимо многократное повторение операции кислотной промывки, что приводит к значительным потерям галлия (до 10%).

Целью предложенного способа является обеспечение высокой степени очистки галлия от примесей и снижение потерь основного металла путем однократной кислотной очисткой в смеси соляной и азотной кислот.

Поставленная цель достигается тем, что в способе черновой галлий после фильтрации обрабатывается в смеси соляной и азотной кислоты с концентрацией 30-35 г/л НСl и 5 г/л НNO₃. Процесс ведут при температуре 40-50 град. C в условиях перемешивания.

Снижение концентрации ЕСl ниже 30 г/л требует увеличения времени проведения процесса с целью достижения необходимой степени очистки, что сопровождается увеличением потерь галлия за счет его растворения в реакционной смеси, что технологически нецелесообразно.

Увеличение содержания HCl в растворе выше 35 г/л позволяет снизить продолжительность процесса очистки, но в этом случае повышается растворимость металлического галлия в реакционной смеси, что неприемлемо.

Аналогично повышение и понижение концентрации НNO₃ (5 г/л) приводит в возрастанию потерь основного металла за счет увеличения продолжительности процесса и повышения скорости растворения галлия в смеси НCl-НNO₃ соответственно.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается от известного тем, что кислотную очистку галлия от примесей приводят в одну стадию, причем концентрация используемых кислот значительно ниже, чем принимается в известном решении. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию изобретения "новизна".

ПРИМЕР 1. Металлический Ga, содержащий, Al 1·10^-3, Zn - 1·10^-2, в количестве 5 г помещали в 150 мл смеси НCl (35 г/л) - НNO₃ (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al - 3·10^-7% Zn 4·10^-7% Потери галлия составили 1,25% ПРИМЕР 2. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (30 г/л) HNO₃ (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 60 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 1·10^-7, Zn - 1,5·10^-7% Потери галлия составили 1,5% ПРИМЕР 3. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смеси НCl (25 г/л) НNO₃ (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 60 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 5,38·10^-6% Zn - 6,15·10^-7% Потери галлия составили 0,6% ПРИМЕР 4. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НСl (50 г/л) НNO₃ (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. В течение 30 мин в условия перемешивания. Содержание примесей составило Al 4·10^-7% Zn 5·10^-7% Потери галлия составили 9,5% ПРИМЕР 5. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (35 г/л) НNO₃ (10 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Аl 2·10^-7% Zn - 3·10^-7% Потери галлия составили 3,8% ПРИМЕР 6. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (35 г/л) НNO₃ (2,5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 1,2·10^-5% Zn - 2,9·10^-6% Потери галлия составили 0,41% ПРИМЕР (прототип). Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (100 г/л) НNO₃ (50 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 15 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 4,2·10^-7% Zn - 5,09·10^-7% Потери галлия составили 3,5% Металл после I стадии очистки подвергли повторной операции при аналогичных условиях.

Расход галлия на II стадии составил 5,8%
Общий расход галлия составил 9,3%
Сопоставление и анализ примеров 1-7 позволяет сделать вывод, что использование предлагаемого способа позволяет достичь приемлемой глубины очистки галлия (99.9999%) от примесей и сократить потери галлия в результате осуществления однократной кислотной очистки.

Формула изобретения

Способ очистки галлия от примесей, включающий обработку в растворе смеси соляной и азотной кислот при повышенной температуре и перемешивании, отличающийся тем, что обработку ведут однократно в растворе, содержащем 30 - 35 г/л соляной кислоты и 5 г/л азотной кислоты.