Способ получения тимола

 

2 l2270

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.Х1.1966 (¹ 1113232 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.VII.1971. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 1.Х.1971

МПК С 07с 39/06

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.563.162.1.07 (088.8) Авторы изобретения

Л. А. Хейфиц, Л. М. Шулов, Х. И. Гиршович, Н. Н, Зеленецкий, А. E. Гольдовский и М. Н. Вейсбрем

Заявители

Рижский комбинат и Научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМОЛА

Изобретение относится к области получения тимола, который находит широкое применение в органическом синтезе в качестве исходного продукта для синтеза душистых веществ, индикаторов и лекарственных препаратов.

Известно получение тимола путем взаимодействия 98%-ного м-крезола с пропиленом при температуре 240 — 270 С и давлении с последующим разбавлением реакционной массы толуолом, разложением крезолята алюминия разбавленной соляной кислотой, промывкой, сушкой, вакуумректификацией реакционной массы и выделением целевого продукта, Пропилеи подают при температуре 230 С. Выход целевого продукта 67%, считая на м-крезол.

При использовании реактивного м-крезола, однако, необходима стадия разложения крезолята алюминия, заключающаяся в промывке продукта алкилирования разбавленной соляной или серной кислотой, отмывке продукта до нейтральной реакции и сушке. Кроме того, во избежание образования трудноразделимых эмульсий в производстве продукт перед промывкой разбавляют толуолом, который затем отгоняют. Отгонка толуола и образование большого количества сточных вод— все это загромождает технологическую схему проведения процесса.

Предложенный способ отличается от известного тем, что реакционную массу, минуя стадию разложения крезолята алюминия, непосредственно подвергают вакуумректификации. Кроме того, пропилеи подают в реактор при температуре 20 — 50 С, а также возвращают головную фракцию и кубовый остаток вакуумректификации в начальную стадию процесса. Таким образом увеличивают выход

10 целевого продукта, упрощают технологию производства.

Пример 1. В автоклав емкостью 200 л загружают 60 кг 92%-ного м-крезола, добав15 ляют 0,9 кг алюминиевых стружек, продувают азотом и нагревают до 160 — 190 С. При этой температуре происходит образование м-крезолята алюминия. Содержимое автоклава выдерживают 0,5 — 1 час при 180 — 200 С, автоклав охлаждают до 20 С, выпускают образовавшийся водород, продувают автоклав азотом и подают из меринка 21 кг пропилена.

Затем содержимое автоклава нагревают до

240 — 260 С, при этом давление поднимается до 70 — 80 ат. При 150 — 190 С начинается поглощение пропилеи а, которое заканчивается через 1,5 — 2 час после окончания реакции, давление в автоклаве не превышает 10 ат.

При 240 — 260 С содержимое автоклава вы30 держивают 2 — 5 час, затем массу охлаждают

212270

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. Рождественская

Заказ 2520/1 Изд. № 1065 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 и передают на вакуумректификацию. После вакуумректификации, кристаллизации и центрифугирования получают 40,3 кг товарного тимола с т. пл. 46 — 49 С, что составляет 67% от веса загруженного 92%-ного м-крезола.

Пример 2. В автоклав емкостью 200 л загружают 70 кг головной фракции ректификации, добавляют 0,9 кг алюминиевых стружек, продувают азотом и нагревают до 160—

190 С. После образования крезолята алюминия и выдержки автоклав охлаждают, выпускают образовавшийся водород, продувают автоклав азотом и подают из меринка пропилеи. Загрузочное соотношение головной фракции и пропилена вычисляют, исходя из содержания м-крезола фракции (на 1 кг м-крезола в головной фракции берут 0,7 л пропилена).

Автоклав нагревают до 240 †2 С и после выдержки и дальнейшей обработки (см. пример 1) получают 45 кг тимола с т. пл.

46 — 49 С.

Пример 3, В автоклав емкостью 10 л загружают 1,1 кг головной фракции, содержащей м-крезол, изомеры тимола, и 1,9 кг кубового остатка, содержащего ди- и триалкилированные м-крезолы и м-крезоляты. Смесь нагревают в течение 2 — 5 час при 240 — 260 С, после чего охлаждают и передают на вакуумректификацию. После вакуумректификации получают 450 г тимола с т. пл. 46 — 49 С.

10 Предмет изобретения

1. Способ получения тимола из м-крезола и пропилена с применением повышенной температуры и давления с последующей ректи15 фикацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, полученную в процессе реакционную массу непосредственно подвергают вакуумректификации.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подачу пропилена осуществляют при температуре 20 — 50 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что головную фракцию и кубовый остаток

25 вакуумректификации возвращают в начальную стадию процесса.