Способ очистки хлористого метила
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2I3782
Союа Ссеетских
Социалистических
Республик . ". ах
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 2/05
Заявлено 22.V.1967 (№ 1158935/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20,lll.1968. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 15.Ч.1968
МПК С 07с
УДК 547.222.07(088.8) Комитет llO делаю иаобретеиий и открытий ори Соаете Миииотрое
СССР
Авторы изобретения М, И. Левинский, М. В. Прокофьева, В. А. Станкевич, А. Л. Энглин, Н. А. Радионов, A. П. Мантуло и В. /W. Карабут
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА
1р Средний состав хлористого очистки, об.
СНзС1 (СНз) зО
СН,ОН
15 СО, метила после
99,624
0,07
0,006
0,3.
Известен способ очистки хлористого метила от кислородсодержащих соединений и непредельных углеводородов, заключающийся в том, что загрязненный хлористый метил подвергают обработке водородом прл 50 — 150 С на катализаторе — хлористом палладии на носи геле.
Предложенный способ отличается от известного тем, что загрязненный хлористый метил гидрохлорируют при 195 — 205 С на активированном угле, пропитанном хлористым цинком, или на активированном угле, пропитанном хлористым цинком и,промотированном хлористым цезием в количестве, например
0,05 — 0,5% от веса хлористого цинка.
Ведение процесса предложенным способом увеличивает выход хлористого метила за счет превращения примесей хлористого метила в хлористый метил.
Пример 1. В кварцевый реактор диаметром 50 м,и с наружным электрообогревом и двухточечной термопарой загружают 1 л активированного угля марки AP-Ç, пропитанного хлористым цинком (35 вес. %).
После предварительного насыщения угля хлористым водородом в течение 1 час через реактор пропускают за 2,5 час смесь хлористого водорода и хлористого метила в соотношении 0,5:1, Объемная скорость 70 час
Температура 200 — 205 С, Избыточный хлористый водород отмывают водой, после чего хлористый метил сушат хлористым кальцием, Состав смеси до очистки, об.
СН,С1 85,98
5 (СНз) зО 13,3
СНЗОН 0,02
Сок 0,7.
Пример 2, В тот же реактор загружают
1 л активированного угля, пропитанного
УпС1з и CsC1, в количествах 25 вес. «/«и
20 0,1 вес. % соответственно.
При температуре 195 — 205 С в реактор подают хлористый водород и хлористый метил в течение 2 час при соотношении 0,5: 1. Объемная скорость 140 час
Состав хлористого метила до очистки, об. «/«.
СНзС1 85,98 (СНз) зО 13,30
С Н.ОН 0,02
30 СО, 0,7.
213782
Предмет изобретения
99,36
0,6
0,04
Составитель В. Н. Безбородова
Редактор Н, А. Абрамкина Техред А. А. Камышникова Корректоры: Г. И. Плешакова и Н. В. Босняцкая
Заказ 1016/7 Тираж 530 Подписное
Ц1*ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Состав хлористого метила после очистки, об. /,;
С« «з -1 100 (СНз) аО Отсутствует
СНзОН Отсутствует
Сов 0,3, При подаче на тот же контакт и в том же соотношении хлористого водорода и хлористого метила при температуре 200 С, но при объемной скорости 360 час > состав хлористого метила до очистки следующий, об. %..
СН,С1 85,84 (СНз) вО 14,0
СН,ОН 0,1
СО, 0,06.
После очистки, об. в/о..
СН,С1 (СНз) зО
СОв
Анализы исходного и очищенного хлористого метила проводят на одном и том же хроматографе.
1. Способ очистки хлористого метила от кислородсодержащих примесей, отличающийся
10 тем, что, с целью увеличения чистоты целевого продукта, технический хлористый метал обрабатывают хлористым водородом при температуре 195 — 205 С в присутствии в качестве катализатора активированного угля, пропи15 танного хлористым цинком, или активированного угля, пропитанного хлористым цинком и промотированного хлористым цезием.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что хлористый цезий берут в количестве 0,05—
20 0,5з/о от веса хлористого цинка.
