Способ разделения фракции водонерастворимых жирных кислот

 

В - -.::. вакху»:::,у

IA ° i. и . ., а, .„-. . г1|ДУ изч

О Il "" " " Е

<») 2"13797

Сшоа Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) 3 аявлено 08.04.65 (21) 1000883/23-4 (51) М. Кл. С 07с 51/42 с присоединением заявки №

ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет

Совета Министров СССР

Опубликовано 25.02.75. Бюллетень № 7 (53) УДК 547.29;66.048 (088.8) и открытий

Дата опубликования описания 28.03.75 (72) Авторы изобретения

Э. П. Поборцев, А. А. Перченко, С. П. Толкачев, А, В. Лысенко и Л. В. Макарова

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт синтетических жирозаменителей (71) Заявитель в (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИИ ВОДО ЕРАСТВОРИМЪ|Х

СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ КИС ОТ

Изобретение относится к способу разделения фракции синтетических жирных кислот.

Известен способ разделения водонерастворимой фракции синтетических жирных кислот на нормальные монокарбоновые, дикарбоновые и смесь, состоящую из кето-, изоненасыщенных кислот и неомыляемых, путем кристаллизации в водном полярном растворителе, например ацетоне, спирте, при нагревании с последующими охлаждением, отделением выпадающих кристаллов нормальных монокарбоновых кислот, например, фильтрованием, промывкой их тем же растворителем, упариванием объединенных фильтратов до концентрации органического растворителя

50 — 60%, отделением масляного слоя, состоящего из кето-, изоненасыщенных кислот и других примесей.

Таким образом не удается получить нормальные монокарбоновые,кислоты с низким содержанием неомыляемых и чистые дикарбоновые кислоты с хорошим выходом.

Предложено на стадии промывки нормальных монокарбоновых кислот использовать неполярный растворитель, например бензин, бензол, который растворяет неомыляемые и позволяет снизить их содержание в смеси нормальных монокарбоновых кислот с 5 до 2%.

Далее оба фильтрата, полученные при выделении кристаллов нормальных монокарбоновых кислот и при их промывке, объединяют, упаривают до концентрации полярного растворителя 60 — 70%, охлаждают, разделяют. два образовавшихся слоя; верхний, представляющий собой раствор, кето-, изоненасыщен=-- ..:::. ных кислот и других, применяемый в неполярном растворителе, и нижний — чистые дикарбоновые кислоты в водном полярном растворителе.

Отгоняют растворители из каждого слоя и получают с хорошим выходом чистые дикарбоновые кислоты и смесь кетокислот, изокис15 лот и др.

П р и мер 1. 1 вес. ч. исходной фракции синтетических жирных кислот Сд — С с растворяют при нагревании в 4 ч. 90%-ного водного

20 ацетона, раствор охлаждают до 4 С, отфильтровывают выкристаллизовавшиеся твердые кислоты. Полученные кристаллы лромывают

1,5 ч. петролейного эфира, выкипающего при

70 — 100 С. Первый и второй фильтраты объ25 единяют, частично упаривают, полученную смесь охлаждают на 15 С. После отстаивания отделяют всплывший слой мягких кислот в смеси с петролейным эфиром, в водном ацетоне остается концентрат дикарбоновых кис30 лот. Характеристика полученных после отгон213797

Таблица 1 СодержаСодержа- ние ние изо- дикарбокислот, новых кислот, о °

Содержание неомыляемых, о

Карбонильное число

Кислотное число

Выход, Иодное число

Эфирное число

Продукт

Исходные СЖК Сi,— С20

Твердые кислоты

Мягкие кислоты

Концентрат дикарбоновых кислот

198, 6

6,7

4,9

13,1

8,9

21,1

7,0

51,4

178,7

0,4

2,4

2,8

1,7

0,8

0,4

40,0

200,2

22,0

8,7

16,0

11,6

47,3

4,5

8,5

374,5

11,0

60,0

Таблица 2

Содержа ние дикарбоновых кислот, %

Содержание неомыляемых, о °

Содержание изокислот, о

Карбонильн число

Кислотное число

Иодное число

Выход, Эфирное число

Продукт

Исходные СЖК C С„

Твердые кислоты

Мягкие кислоты

Концентрат дик арбоновых к и слот

198, 6

13,1

4,9

8,9

6,7

21,1

7,0

53,0

174,7

4,5

5,0

2,7

3,1

4,4

1,2

39,0

16,0

185,0

20,0

17,0

12,0

5,0

44,0

8,0

8,0

38,0

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Л. Герасимова Техред О. Гуменюк Корректор Т. Добровольская

Заказ 732/1 Изд. № 389 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ки растворителей кислот показана в таблице 1.

Пример 2. Исходные CSKK фракции

С1т — C o растворяют в 4 ч. бензола, смесь охлаждают до 7 С, отфильтровывают выкристаллизовавшиеся,кислоты, промывают их

1,5 ч. 80%-ного метилового спирта, фильтраты объединяют, частично упаривают, охлаждают смесь на 20 С. После отстаивания отделяют раствор мягких кислот в бензоле, водный метиловый спирт переходит концентрат дикарбоновых кислот. Результаты опыта даны в табл. 2.

С пособ: разделения фракции водонерастворимых синтетических жирных кислот на нормальные монокарбоновые, дика р боно вые и смесь, состоящую из кето-, изоненасыщенных кислот и неомыляемых, путем кристаллизации из водного полярного растворителя, отделения выделившихся кристаллов известным способом, например фильтрованием, с последующими промывкой их органическим раствориПри проведении процесса предлагаемым способом могут быть изменения и вариации: кристаллизация жирных кислот в одном полярном растворителе и промывка отделенных

5 кристаллов кислородсодержащим растворителем или наоборот, а также использование для этих целей смеси указанных растворителей с последующими частичными упариванием фильтрата и разделением образовавшихся !

О слоев. Для улучшения условий отделения дикарбоновых кислот в фильтрат перед упариванием можно добавлять воду. телем, упариванием объединенных фильтратов, разделением образовавшихся слоев и отгонкой растворителя, отличающийся тем, что, с .целью повышения степени чистоты про-!

5 дуктов и их выхода, в качестве органического растворителя для промывки выделенных кристаллов нормальных монокарбоновых жирных кислот берут неполярный растворитель, например бензин, бензол, и объединенные филь20 траты упаривают до концентрации полярного растворителя 60 — 70%.