Способ очистки синтетических жирных кислот
Союз Советских
Социалистических
Республик
I6544I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К аВтООСИ0М СаИДЕтЕЛЬСТВ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.VI1.1963 (№ 846978/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 1965. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания IЗ.III.1965
УДК
Р СОЮЗН4 Я
1! I Атед,"0"- <Ииссщ Ц
i.
"sI Л11 ОП!<„
Авторы изобретения
В. Д. Межов н М. М. Левкович
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЬ1Х КИСЛОТ
Подпис ал группа Л6 50
Известен способ очистки жирных кисло г, заключающийся в окислении примесей при нагревании с красной окисью свинца (сурик) или тетраацетатом свинца с последующим выделением чистых кислот путем фракционирования.
Предложенный способ отличается от известного тем, что жирные кислоты обрабатывают 50%-ной азотной кислотой при температуре 90 †1"С в течение 2 — 4 час с последующим переводом кислот в соли, выделением их при помощи концентрированной
Н $04 и ректификацией сырых кислот, что дает возможность получить чистые синтетические жириыс кислоты, образованные окислением парафина.
В случае необходимости проводят дополнительную очистку путем обработки образовавшихся мыл водяным паром или экстракцией.
П р и и е р 1. Очистка энантовой кислоты.
184 г (200 гил) энантовой фракции (содержание энаитовой кислоты 85% ), выделенной из фракции C> — С0, перемешивают в течение
2 час с равным объемом 50%-ной азотной кислоты при температуре 105 С. Затем рса кциониую смесь нейтрализуют 10%-ным раствором КОН, взятым с избытком 5%, После добавления изопроиилоиого спирта (10% оТ общего объема) раствор трижды экстрагиру<от половинным объемом бензола, разбавляют водой (1: 1) и упаривают до исходного объема для отгонки бензола, спирта и других примесей, летучих с водяным паром.
Оставшиеся в растворе мыла разлагают концентрированной серной кислотой, раствор подкисляют до рН 2. Выделившиеся кислоты промывают водой, отстаивают и профильтровывают. Получают 149 г сырой кислоты, ко10 .торую ректифицируют, В результате ректификации получают
65,9 г фракций, константы которых указаны в табл. 1 в сравнении с константами кислоты, выделенной из этой >I«. энаптовой фракции
15 путем ректификацип в тех же услои<лх без предварительного окисления. 1<,роме того, по1у IGIoT 16 г I 0.1oDI
20 Выход <стой< Kilc. IATbl 3<>, 1% oT I I cxo.1I< oil фракции и 42,8% от содержашпейся в исй энаитовой i Г! р и м е р 2. Очистка каприл<пи<й кислоты. 155 г (170 гил) каприловой кислоты, пыде25 ленной рс«тп<(>икацпей из <(II> 10%-ным КОН, взятым с избытком 5%, мыла трижды экстрагиру1от половинным объемом бензола (в присутствии изопропилового спирта), после чего бензол и спирт отгоняют паром, мыла разлагают серной кислотой, а сырые кислоты дважды промывают водой. Получают 136 г сырых кислот (150 л1л). Сырые кислоты перегоняют в вакууме из колбы Кляйзена при температуре в кубе не выше 10 155 С, при этом получают 12,8 г остатка. Отгон подвергают вакуум-ректификации, в результате которой получают 66,1 г (38,2% от исходной кислоты) фракций, константы которых находятся в пределах, указанных в 15 табл. 3. дой. Всего получают 148 г (163 мл) сырой кислоты, из которой 134,7 г подвергают ректификации, В результате ректификации получают 89,3 г фракций, константы которых указаны в табл. 2. Выход чистой каприловой кислоты 57,6% от взятой на окисление. Пример 3. Очистка пеларгоновой кислоты. 173 г (190 мл) пеларгоновой кислоты, получсииои ректификацией фракции СМ(К. С-,— Са, перемешивают с двойным объемом 50%-ной азотной кислоты при температуре 110 С в течение 4 час. По окончании перемешивания верхний слой нейтрализуют Таблица 1 По ТУ ГКХ М 1636-61 очищенная чистая После ректнфн нации После очистки и ректифнкации Показатели 0,9185 1,4243 — 9 99,2 0,9178 1,4231 — 7,2: — 8 99,8 0,16 0,9176 вЂ,9186 1,4230 вЂ,4235 — 9: 10,5 Не ниже 98 Не более 1 0,9170 вЂ,9200 1,4225 вЂ,4235 — 8-1- 10,5 Не ниже 97 Таблица 2 По ТУ ГКХ 26 1631-61 Исходная кислота Показатели После очистки чистая очищенная 0,9133 13,7 97,4 2,6 1,15 376,8 389 0,9100 вЂ,9112 13,2 — 15,5 Не ниже 97 0,9100 вЂ,9110 14,5 — 15,5 Не ниже 98 Не более 1 Таблица Ю По ТУ ГКХ 1а 16ЭЗ-st Исходная кислота После очистки Показатели очищенная чистая 0,9071 0,9054 0,9040 вЂ,9060 1,4324 вЂ,4334 0,9045 вЂ,9053 1,4328 вЂ,4332 9 — 11,7 Не ниже 97 9,5 — 11 Не ниже 98 Не более 1 I. Способ очистки синтетических жирных кислот окисленисм их при нагревашш с выделением очищенных кислот фракциоиирова- 20 иием, отличающийся тем, что, с целью полу20 4 пгс но Тегяпература застывания в С Основное вещество в Иодное число в г+1а/100 г, го Температура застывания в С . Основное вещество в у„ . Йоднос число в г I,/100 г Карбонильное число в мг КОН г Кислотное число в л г КОН г Число оиыления в лтг КОН/г 12ч 2и Температура застывания в С . Осповпос вещество в . 1!одное число в г 1,/100 г Карбопильнос число в мг КОН г Кислотное число в мг КОН/г Число омыленпя в мг КОН г Предмст изобретения 0,9105 вЂ,9112 14,7 — 15,2 99,1 Отсутствует 0,25 386 389,8 1,4328 11,5 99,9 0 353,8 354,3 чеиия чистых кислот, полученных окислением парафина, в качестве окислителя используют азотную кислоту с последующим выделением ее водной отмывкой или ступенчатой нейтрализацией. И6441 Составите.и В. H. Безбородова Редактор Л. К. Ушакова Те><ред Ю. В, Бараиов Корректор Л. E. Мариеия Заказ 275/2 Тираж 850 Формат Gyi>, 60><90>, „Oci>,<" »),24 и>п. л. I le»a 5 >;n >. IjIlIfIfI1I1 Госуд»рстве>и>ого коми>етп ио де<и>м» <>> и n>>:I>ûï»> (Х(:Р No<. ><»a, Центр, ир. Се >п>, и. 4 Типография, пр. Сапунов<>, 2 2, Способ по п. I, отличатощийся тем, что берут 50%-ную азотную кислоту. 3. Способ по пп. I н 2, отличающийся тем, что процесс ведут прн температуре 90 — 110 С. 4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что, с целью дополнительной очистки, образовавшпеся мыла подвергают экстракции иг обрабатывают водяным паром. 5. Способ по пп. 1 — 4, отличающийся те что, в случае необходимости, мыла, оста 5 шиеся в растворе, разлагают концентр рованной Н2$04, раствор подкисляют рН 2, а выделившиеся кислоты промывак водой, отстаивают и отфильтровывают.
