Способ получения ди-
О П И С А Н И Е 2I38II
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтских Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Х1.1965 (№ 1038150/23-4) Кл. 12о, 14 с присоединением заявки ¹
Приор ит ет
Опубликовано 28.XI.1968. Бюллетеш № 36
Дата опубликования описания 12.V.1969
МПК С 07с
УДК 547.233.2 532. .546.264.07 (088.8) комитет по 1гелаге изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР.4 еу
Авторы изобретения
Л, А. Скрипко, А. С. Тараненко, 3. В. Иванова и Н. С. Мельник
Заявитель
Научно-исследовательский институт химических полимеров
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(4-ФЕНИЛАМИНОФЕНИЛ)1(АРБОНАТА
Изобретение относится к способу получения стабилизаторов для каучука, резины и других полимерных материалов.
Известно получение ди- (4-фениламинофенил)-карбоната, для чего Ха-соль и-оксидифениламина подвергают взаимодействию с фосгеном в среде ацетона при пони;кенной температуре с последующим разбавлением реакционной массы водой, экстракцией бензолом, который промывают раствором едкого натра, водой, а затем сушат и отгоняют. Продукт выделяют перекристаллизацией. Ха-соль и-оксидифениламина предварительно получают путем взаимодействия и-оксидифениламина с абсолютным этиловым эфиром и металлическим натрием. Выход продукта 16,2%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходного продукта используют п-оксидифениламин, а процесс ведут в среде бензола при комнатной температуре.
Это сокращает технологический процесс, повышает выход и качество целевого продукта и расширяет сырьевую базу стабилизаторов для каучука и резин.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
0,5 л, снабженную OopBTIIIDI холодильником, мешалкой, термометром и трубкой для подвода фосгена, загружают 111,14 г (0,6 г ноль) п-оксидифенпламина, 86 лт.г (0,6 г моль) триэтиламина и 250 лгл абсолютного бензола. После растворения и-оксидифенпламина при температуре 20 С в течение 1 — 2 час пропускают под слой реакционной массы фосген. Затем
5 реакционную массу выдерживают 0,5 — 1 час при комнатной температуре. Реакционную массу охлаждают до 10 — 15 C и отфильтровывают от солянокислого триэтиламина, Ilpoмывая последний на фильтре 300 — 500 лг.г
10 а цетон а.
Смесь бензола с ацетоном отгоняют на водяной бане вначале при атмосферном давлении, а затем под вакуумом.
Конечный продукт, кристаллическую массу
15 светло-серого или светло-желтого цвета, перекристаллизовывают из 200 †3 л.г уксусной кислоты. На фильтре продукт промывают
80 лгл этилового спирта (для лучшего отмыва от уксусной кислоты продукт можно прокипя20 тить в спирте) .
Получают 56,2 — 83,2 г ди-(4-фениламинофенил) -карбоната, что составляет 47 — 70%, считая на и-оксидифениламин. Белоснежные кристаллы с т. пл. 161,2 С.
25 Ди- (4-фениламинофенил) -карбон ат хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, диоксане и диметилформамиде; при нагревании растворим в спиртах и уксусной кислоте. Нерастворим в воде, гексане, разбавленных кислотах и
30 щелочах.
213811
Предмет изобретения
Составитель С. Воронина
Техред Л. К. Малова
Редактор Г. Яковлева
Корректор Н. В. Босняцкая
Заказ 339 14 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, rrp. Сапунова, 2
Вычислено, в/0. С 75,74; Н 5,08; N 7,06.
Са.-Н,„N О;
Найдено, >/,: С 75,77; Н 5,07; N 6,99.
Мол. вес вычисленный 396,4; найденный
398; 408; 386.
Ди-(4-фениламинофенил)-карбонат будет испытываться в НИИПП, НИИПМ, ВНИИСКе, ИХФ AH СССР, НИИРП, ВНИИВ в других организациях в качестве стабилизатора пластмасс, каучуков, резин, искусственного волокна, моторного топлива и полиметилсилоксановой жидкости.
Способ полу чения дп- (4-фениламинофенил)карбоната с применением фосгена в среде органического растворителя с последующим выделением продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, повышения выхода и качества продукта и расширения сырьевой базы, фосген подверга10 ют взаимодействию с и-оксидифениламином в среде бензола при комнатной температуре.
