Способ получения катализатора на основе

 

2I8I30

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬГЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Ссеетскин

Социалистическин

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.!11.1967 (№ 1139141/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Ч.1968. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 7.VIII.1968

Кл. 12g, 11/22

МПК B 0lj

УДК 66.097.3.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Спеете Миниотрое мАР

Авторы изобретения

Р. А. Буянов и О. П. Криворучко

Институт катализа Сибирского отделения АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ

ГИДРООКИСИ ЖЕЛЕЗА ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ

КОНВЕРСИИ OPTO-ВОДОРОДА В ПАРА-ВОДОРОД

Известен способ получения катализатора на основе гидроокиси железа для низкотемпературной конверсии орто-водорода в паряводород путем осаждения ее из водного раствора FeC13 с концентрацией 11 — 13% приливанием водного раствора NaOH с концентрацией 5,5 — 6,5 вес. с/0 при температуре 85—

95 С и рН 8 — 10 с последующим охлаждением, отмывкой от ионов Na+ и Cl, сушкой, измельчением и активацией в вакууме при температуре около 225 С.

Катализатор, полученный известным способом, имеет недостаточно высокую удельную внутреннюю поверхность (около 200 м2/г), что является причиной недостаточной каталитической активности.

С целью увеличения удельной внутренней поверхности и, следовательно, активности катализатора, предложен способ получения катализатора на основе гидроокиси железа для низкотемпературной конверсии орто-водорода в пара-водород путем одновременного приливания к буферному раствору водных эквинормальных растворов соли железа, например

FeCl3, и щелочи, например NaOH, с концентрацией 1 — 0,5 н. при температуре 20 — 25 С и рН 7 — 8 с последующей отмывкой осадка от ионов Na+ и Cl, сушкой, измельчением и активацией в токе воздуха или в вакууме при температуре 100 †1 С.

Катализатор, полученный предложенным способом, имеет большую удельную внутреннюю поверхность (около 300 м - /г) и высокую каталитическую активность.

П р и м ер. В реактор емкостью 10 л, снабженный мешалкой, загружают 1 л буферного

10 раствора с рН 7,0 — 8,0. Буферным раствором служит дистиллированная вода, рН которой на заданном уровне поддерживают добавлением раствора NaOH или HCI. Затем из двух отдельных емкостей в реактор одновременно и с одинаковой объемной скоростью (100 ил/мин) приливают водные эквинормальные растворы FeC13 и NaOH. Концентрация исходных растворов FeCI> и NaOH равна

1,0 — 0,5 н, объем — по 3 л каждый. Скорость

20 вращения мешалки выбирают такой, чтобы обеспечить постоянство рН во всем объеме реактора. рН при осаждении поддерживают равным 7,0 — 8,0 добавлением растворов NaOH или НС1. Температура при осаждении 20—

25 С. По окончании осаждения гель гидроокиси железа выдерживают в среде маточного раствора в течение 24 час при рН 7,0 — 8,0 и температуре 20 — 25 С. Затем осадок отмываю г дистиллированной водой при +20 — 25 С до

30 отрицательной реакции на ионы Ха+ и С1 в

218130

Предмет изобретения

Составитель Т. Комова

Редактор А. Г. Лежнина Текред А. А. Камышникова

Корректоры: 3. И. Тарасова и А. П. Татарннцева

Заказ 2132/11 Гираж 53G Подписное

ЦГ1ИИ11И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 промывной воде (качество отмывки осадка от ионов Cl контролируется приливанием раствора AgNO>, а от ионов Na+ — по окрашиванию бесцветного пламени при внесении в него платиновой проволочки, смоченной промывной водой), фильтруют и сушат в слое толщиной 1 см на воздухе при 50 С в течение

40 — 50 час. После сушки катализатор приобретает черный цвет и большую механическую прочность (до 900 кг/смз при раздавливании).

Высушенный катализатор дробят до гранул нужного размера, загружают в реактор и активируют откачкой до давления (1 мм рт, ст. продувкой сухим водородом при температуре

+100 †1 С в течение 10 — 12 час.

После активации катализатор имеет удельную внутреннюю поверхность 270 — 300 мз/г и каталитическую активность 2,7 10 з—

3,0 10 а моль/г сек при температуре конверсии орто-водорода в пара-водород — 19б С.

1. Способ получения катализатора на основе гидроокиси железа для низкотемпературной конверсии орто-водорода в пара-водород путем осаждения гидроокиси железа водным раствором щелочи, например NaOH, из водного раствора соли железа, например FeC13, с последующей отмывкой осадка от ионов Иа+

10 и Cl сушкой, измельчением и активацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной внутренней поверхности и, следовательно, активности катализатора, гидроокись железа осаждают путем одновременного приливания водных эквинормальных растворов соли железа, например FeC13, и щелочи, например NaOH, с концентрацией 1 — 0,5 н. при температуре 20 — 25 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активацию катализатора в вакууме проводят при температуре 100 †1 С.