Способ получения этил-р-нафтил-р,р-дихлорвинил-фосфата

Авторы патента:

C07F9/08 - эфиры кислородных кислот фосфора

A01N57/14 - содержащие ароматические радикалы

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

2I8l40

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27 1т/.1967 (№ 1157494/23-4) Кл. 12о, 5/04

12о, 26, 01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17Х.1968. Бюллетень ¹ 17

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете еоиииотроа

СССР

МПК С 07f

С 071

УД К 547.655.1 36 26 118 113,07 (088,8) Дата опубликования описания 19Х111.1968

Авторы изобретения

А. С. Хасанов, С; Г. Царев, Г. Х. Камай, И. Н, Азербаев, Н, 3, Габдуллина и О. В. Павлова

Карагандинский ордена Трудового Красного Знамени завод синтетического каучука и Казанский ветеринарный институт йм; Н, Э, Баумана

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛ-Р-НАФТИЛ-М-ДИХЛОРВИНИЛФОСФАТА

0 ОС2Ич г н1

О ОСН=СС1, Изобретение касается способа получения этил+нафтил-Р,Р-дихлорвинилфосфата общей формулы

Соединение может быть использовано в сельском хозяйстве.

Предлагаемый способ получения основан на взаимодействии дихлорангидрида р-нафтилфосфористой кислоты с этанолом в присутствии пиридина с последующей обработкой хлоралем при охлаждении в эфире.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 73,6 г (0,3 моль) хлорангидрида р-нафтилфосфоритой кислоты, растворенного в 800 мл абсолютированного эфира.

К эфирному раствору хлорангидрида при непрерывном перемешивании и наружном ovлаждении (до вЂ” 5 вЂ” 0 С) добавляют по кanлям смесь 27,7 г (0,6 моль) абсолютированного этанола и 47,7 г (0,6 моль) пиридина.

После прикапывания всего количества смеси этанола и пиридина перемешивание продолжают еще 30 мин при комнатной температуре, затем отделяют образовавшуюся хлористоводородную соль пиридина. Из фильтра га отгоняют растворитель (эфир), оставшуюся

5 жидкость дважды перегоняют в вакууме.

Температура кипения диэтил+нафтилфосфита 145 вЂ” 147 С (2 мм рт. ст.); выход 66,5 г (84% от теоретического) .

К эфирному раствору 66,5 г (0,25 лголь) ди1О этил-P-нафтилфосфита при непрерывном пере. мешивании и охлаждении до 5 С постепенно добавляют 37,1 г (0,25 моль) хлораля, разбавленного равным объемом эфира. После прибавления всего количества хлораля пере15 мешивание реакционной смеси продолжают еще в течение 1 час при комнатной температуре, затем отгоняют эфир и продукт реакции дважды перегоняют в вакууме.

Выход 64 г (73,3% от теоретического).

Этил-Р-нафтил-р,р-дихлорвинилфосфат представляет собой бесцветную жидкость со сл»бым запахом, т. кип. 161 вЂ” 163 С (0,1 мм

20 20 рт. ст.); d4 1,3395; по 1,5630; МКо найдено

25 84,38; MR вычислено 84,25.

Найдено, %: Cl 20,12; 20,18; Р 8,68; 8,83.

С44НгзС1204Р.

Вычислено, %: С1 20,42; P 8,92.

Этил+нафтил-Ц-дихлорвинилфосфат хсЗО рошо растворим в эфире, ацетоне, спирте и в

218140

П р едм ет изобретения

Составитель М. Коротеев

Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко

Корректоры: Л. В. 10шина и С, А. Башлыкова

Заказ 2107/6 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совет Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 других органических растворителях, но перастворим в воде.

1. Способ получения этил-P-нафгил-P,(-дихлорвинилфосфата, отличающийся тем, что дихлорангидрид Р-нафтилфосфористой кисл»ты подвергают взаимодействию с этанолом в присутствии пиридина с последующей обработкой хлоралем при охлаждении в среде ор5 ганического растворителя.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до О вЂ” 5 С.