Способ получения смеси изомерных эфиров1

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 45/, 9«

12о, 26О

Заявлено 28.ПI.1962 (¹ 771211/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК А Oln

С 07

УДК 632.951.2:

:547 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликов-ния описания 19.XI.1964

Авторы изобретения Н. 11. Мельников, Я. A. Мандельбаум, П. В. По и И. А. Пильменштейн

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРНЪ|Х ЭФИРОВ

ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа № 227

Известе i способ получения О,О-диметил0,3-метил-4-нитрофенилтиофосфата взаимодействием 3-метил-4-нитрофенола с диметилхлортиофосфатом. 3-метил-4-нитрофенол образуется нри нитровании метакрезола в смеси с 3-метил-6-нитрофенолом. Разделение этой смеси затруднено; кроме того, часть м-крезола расходуется на образование побочного продукта.

Особенность предлагаемого способа получения соединений О,О-диметил-0,3-метил-4-нитрофеннлтнофосфата н О,О-диметил-0,3-метил-6-нитрофенилтнофосфата заключается i3 том, что диметилхлортиофосфат подвергают взаимодействию со смесью изомеров, получающихся при мононитровании и-крезола-3-метил-4-нитрофенола и З-метил-б-нитрофенола.

При использовании в смеси нетоксичного О,О-диметил-0,3-метил-б-питрофенилтиофосфата, проявляющего синергистическое действие по отношению к О,О-диметил-0,3-метил-4-(итрофенилтиофосфату, являющемуся токсичным соединением, расход последнего снижается в 2 раза. Кроме того, предлагаемый способ получения смеси указанных изомерных эфиров тиофосфорной кислоты предусматр (BBPT .полнее использование л-крезола и исключает необходи.ность разделения изом(еро., образующихся при нитровании.

Техническую смесь указанных изомеров получают взаимодействием продукта мононитроpàínÿ .к-крезола, представляющего смесь изомеров 3-метил-4-нитрофенола и 3-метил-6-нитрофенола, с диметилхлортносфосфатом в присутствии едкого патра при температуре

55 — 60 С и перемешивании в течение 2 час.

Продукт после отстаивания отделяют и промывают горячей водой.

10 Пример: B колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают

40 г 3-метилнитрофенола (получен прямым нитрованием и-крезола), 10,5 г едкого натра, 4 г ОП-7 и 130 лл воды. Полученную смесь

15 при перемешивании нагревают до 55 С. 3атем постепенно к смеси прибавляют 39,5 г технического днметилхлортиофосфата, после чего приливают 25 мл 17%-ного раствора соды и перемешивают в течение 2 час при 55—

20 60 С. Образовавшийся продукт после отстаивания отделяют н промывают 150 лл горячей

Роды.

Выход 58,3 г сырого продукта, т. е. 85% от теоретического выхода, считая на диметил25 хлортиофосфат. Вычислено, o/p. P 11,2. Найдено, p/,„: Р 10 75.

Полученный продукт обладает высокой активностью против насекомых и клешей и мало токсичен ля теплокровных животных

ЗО (ЛД,.; около 500 мг/кг, ЛД(оо 700 — 1000 лг(кг), 165951

Предмет изобретения

Составитель С. В. Кокорев

Редактор H. П. Белявская Текред А. А. Камышникова Корректор М. П. Ромашова

Заказ 2978!12 Тираж 450 Формат бум, 800(900 . Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

Е1НИИПИ Государственного комитета по дела» изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

его рекомендуют применять в качестве инсектицида в виде дустов, эмульсий и суспензий.

В частности, может быть использована рецептура, применяемая для изготовления концентратов метафоса.

Способ получения смеси изомерных эфиров тиофосфорной кислоты, например, соединений 0,0-диметил-0,3-метил-4-нитрофенилтиофосфата и 0,0-диметил-О,З-метил-б-нитрофенилтиофосфата взаимодействием диметилхлортиофосфата с продуктами нитрования л-крезола в присутствии едкого патра, отли5 ч а ю шийся тем, что, с целью одновременного получения смеси изомерных эфиров тиофосфорной кислоты, являющихся синергистами, диметилхлортиофосфат подвергают взаимодействию со смесью изомеров, получаю10 щихся при мононитровании м-крезола-3-метил-4-нитрофенола и З-метил-б-нитрофенола.