Способ получения 2,6-диметилол-4-фениламино-фенола

 

2!89 02

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Соовтскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 06Х!.1966 (Л 1081787/23-4) с присоединением заявки Мв

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень 1че 32

Дата опубликования описания 21.ХП.1971

МПК С 07с 91/44

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.564.4 261.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Л. А. Скрипко, Э. Г. Розанцев, А. С. Тараненко и Л. Г. Полотовская

Научно-исследовательский институт химикатов для полиме материалов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛОЛ-4-ФЕНИЛАМИНОФЕНОЛА

Предмет изобретения

Данное изобретение относится к области получения производных фенола, которые находят широкое применение в химическом производстве.

Известен способ получения 2,6-диметилол-4алкилфенолов, состоящий в том, что оксисоединения ароматического ряда вводят в реакцию с формалином в щелочной среде с последующей нейтрализацией образующейся натриевой соли кислоты и выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта "- 50%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в спиртовой среде.

Это позволяет увеличить выход целевого продукта и упростить технологию процесса— выделение и очистку целевого продукта.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

0,25 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, капельной воронкой, загружают 37,04 г (0,2 лголь) и-оксидифениламина и 70 — 100 мл этилового спирта.

После растворения и-оксидифениламина при

0 — 10 С в течение 1 — 2 час приливают 33,27 мл (0,44 моль) Збо/о-ного формалина (d 1,102) и при этой температуре выдерживают в течение

1 час. Затем температуру медленно поднимают до комнатной. После выпадения осадка реакционную массу выдерживают при комнатной температуре в течение 2 — 3 час, затем охлаждают до 10 — 15 С и отфильтровывают, тщательно промывают продукт на фильтре последовательно водой, разбавленным спиртом и небольшим количеством холодного спирта. Продукт сушат при 40 — 50 С.

5 Получают 37,04 — 44,15 г 2,6-диметилол4фениламинофенола, что составляет выход

75,5 — 90%, считая на и-оксидифениламин. Вещество представляет собой бесцветные кристаллы с т. пл. 158 — 159 С.

10 2,6-Диметилол-4-фенилампнофенол хорошо растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, диоксане и этилацетате, прп нагревании растворим в четыреххлорпстом углероде и толуоле, не растворим в гептане и воде.

15 Вычислено, %.. N 5,71.

С Н зКОз.

Найдено, % . .i4 5,96.

ИК-спектр подтверждает структуру 2,6-диметилол-4-фениламинофенола, 20 Выход целевого продукта 50о/о.

Способ получения 2,6-диметилол-4-фенил25 аминофенола путем взаимодействия и-оксидифениламина с формалином с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения

ЗО технологии процесса, последний ведут в спиртовой среде.