Способ получения композиционного материала

 

Изобретение относится к керамическим технологиям, а именно к получению керамических композиционных материалов, и предназначено для изготовления материалов с повышенными твердостью и стойкостью к абразивному износу. Заявляемый способ обеспечивает повышение абразивостойкости материала. Заявляемый способ получения композиционного материала, включающий изготовление пористого каркаса из карбида кремния и последующую пропитку керамическим расплавом сложного оксида, отличается тем, что пористый каркас изготавливают на связке из реакционно-спеченного нитрида кремния при следующем соотношении компонентов в исходной шихте, мас.%: кремний 20-70, тугоплавкое неоксидное соединение 30-80. Высокая твердость, износостойкость и стойкость к термоударам полученного материала может обеспечить работоспособность деталей и узлов аппаратов, работающих в тяжелых условиях: абразивного износа, высоких температур, резких теплосмен, агрессивной среды. 1 табл.

Изобретение относится к области керамических технологий, а именно к получению керамических композиционных материалов, и предназначено для изготовления материалов с повышенными твердостью и стойкостью к абразивному износу.

Известен способ получения материалов из реакционно спеченного нитрида кремния (РСНК), заключающийся в формовании изделий из порошка кремния прессованием или шликерным литьем и последующей термической обработке в атмосфере азота при температурах 1200-1600oC [1].

Материалы, получаемые данным способом, обладают невысокой абразивостойкостью, так как имеют пористость порядка 20-30%.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения композиционного материала, состоящий в формовании пористой заготовки из порошка карбида кремния и последующей пропитке пористой заготовки керамическими расплавами с температурой плавления 1400 - 1600oC [2]. Для пропитки использовали метасиликат кальция CaSiO3, SrSiO3, Sr полевой шпат, порошки карбида кремния брали с размером частиц 2-5 мкм. Пористость заготовки под пропитку составляла 50%, для пропитки печи заполняли CO, Ar или смесью этих газов.

Недостатком этого способа является то, что в процессе пропитки происходит реакция карбида кремния с оксидами с выделением газа CO и в результате чего формируется структура с низкой прочностью сцепления между оксидными и карбидными составляющими. Исходный пористый каркас из частиц карбида кремния непрочен, поскольку используется в неспеченном состоянии, когда нет прочной связи между частицами порошка, что отрицательно сказывается на абразивостойкости материала. Кроме того, заготовки из порошка SiC склонны к растрескиванию при нагреве под пропитку вследствие их низкой прочности.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение абразивостойкости материала.

Заявляемый способ получения композиционного материала, включающий изготовление пористого каркаса из карбида кремния и последующую пропитку керамическим расплавом сложного оксида, отличается тем, что пористый каркас изготавливают на связке из реакционно спеченного нитрида кремния из шихты следующего состава, мас.%: кремний 20-70, карбид кремния 30-80.

В результате реакционного спекания получают пористый композиционный материал из матрицы нитрида кремния и включений карбида кремния. Составляющие карбида кремния и нитрида кремния имеют близкие коэффициенты термического расширения и близки по свойствам, это обеспечит образование прочных когезивных связей.

Так, при использовании добавки карбида кремния в кремниевую шихту образуется прочный связный пористый каркас с пористостью 26-30%. Пропитку оксидным расплавом проводят для повышения износостойкости каркаса, при этом происходит взаимодействие расплава с нитридной матрицей, возможно растворение нитрида в расплаве и диффузионное проникновение атомов оксидов в решетку нитрида кремния. Прямые контакты SiC с оксидным расплавом при пропитке в заявляемом способе происходит реже, чем в способе-прототипе. Благодаря этому обеспечивается высокая износостойкость материала при взаимодействии с абразивом.

Изобретение поясняется следующими примерами конкретного исполнения.

Для получения образцов использовали порошки кремния, полученные помолом кремния марки КР1 в шаровой мельнице, и карбида кремния, синтезированного из смеси Si- 30% графита термообработкой в азоте при 1450oC - 2 ч, для чего смесь на основе кремния КР1, молотого в шаровой мельнице 16 ч, и графита марки (С-1) предварительно размалывали в планетарной мельнице АГО-3 в течение 5 мин всухую. Полученный таким образом порошок карбида кремния согласно рентгеновскому фазовому анализу имеет в своем составе основную фазу карбида кремния, примеси Si и графита отсутствуют, присутствует слабая линия примеси железа, попадающего в состав в результате намола.

Измерения удельной поверхности порошков методом БЭТ показали для порошка кремния Sуд= 2,4 м2/г, для карбида кремния Sуд=3,4 м2/г.

После прессования смесей порошков со связкой из 5% водного раствора ПВС в стальной пресс-форме при давлении 2-4 т/см2 получили прессовки с пористостью 25-40%. Образцы - колодки для испытания на трение.

Пропитку полученных образцов из РСНК, PCHK-SiC расплавами CaSiO3 вели при 1450 - 1600oC. Использовали смесь порошков CaO и SiO2 в молярном соотношении 1: 1. При нагреве из этой смеси образуется расплав сложного оксида CaSiO3, который фактически участвует в процессе пропитки. Из смеси прессовали рассчитанные заранее навески в виде тех же колодок, которые накладывали на спеченные заготовки из РСНК, PCHK-SiC. Добавочно был спрессован один образец из порошка карбида кремния и подвергнут пропитке наравне с образцами PCHK-SiC.

Испытания на абразивный износ вели на машине трения СМЦ-2 по монолиту абразива по схеме колодка-образец, цилиндр-абразив. В качестве абразива использовали материал на основе корунда марки 25А25ПСМ26К5Б.

Результаты испытаний приведены в таблице.

Введение инфильтранта в виде сложного тугоплавкого оксида, в данном примере CaSiO3, в поры керамического каркаса приводит к резкому повышению твердости (до Hv= 1600) и износостойкости.

Введение в пористый каркас карбида кремния SiC, стойкого к керамическому расплаву, необходимо, так как он обеспечивает необходимую химическую высокотемпературную стойкость каркаса к расплаву инфильтранта при температурах пропитки. При отсутствии добавки карбида кремния более стойкого к расплаву, чем нитрид кремния в РСНК, при пропитке наблюдается изменение размеров (разбухание) заготовок, снижение плотности и износостойкости. Кроме того добавку SiC можно рассматривать, как повышающую абразивостойкость.

Заготовки из SiC (как в прототипе) непрочные, и в результате термических напряжений при нагреве под пропитку растрескиваются.

Наличие в составе композиционного материала нитрида кремния обеспечивает по сравнению с прототипом большую прочность заготовок и возможность изготовления деталей сложной формы. Но главное преимущество заключается в том, что Si3N4 при инфильтрации каркаса тугоплавкими оксидами при температурах 1500-1600oC взаимодействует с ними, частично переходит в аморфное состояние и в оксидную стеклофазу, обеспечивая и при этом упрочнение оксидной фазы и прочное сцепление компонентов композиционного материала.

В результате достигается высокая стойкость к абразивному износу.

Кроме того, заполнение пор РСНК и PCHK-SiC тугоплавкими оксидами резко повышает стойкость к высокотемпературному окислению и агрессивным средам.

Высокая твердость, износостойкость и стойкость к термоударам полученного материала может обеспечить работоспособность деталей и узлов аппаратов, работающих в тяжелых условиях: абразивного износа, высоких температур, резких теплосмен, агрессивной среды. Возможны применения в качестве уплотнительных колец, упорных подшипников скольжения, запорной арматуры.

Литература 1. Андриевский Р.А., Спивак И.И. Нитрид кремния и материалы на его основе.- М.: Металлургия, 1984. - 236 с.

2. Hillig W.M. Ceramic matrix composites by means of melt infiltration // Ceram. Eng. Sci. Proc., 1987, V.8, N 7-8, P.834-838.

Формула изобретения

Способ получения композиционного материала, включающий изготовление пористого каркаса из карбида кремния, и последующую пропитку керамическим расплавом сложного оксида, отличающийся тем, что пористый каркас изготавливают на связке из реакционно спеченного нитрида кремния из шихты следующего состава, мас.%: Кремний - 20 - 70 Карбид кремния - 30 - 80

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производству огнеупорной керамики, преимущественно конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления многослойных керамических изделий, например, надроторных уплотнений, пресс-форм для формования изделий из термостойкого стекла, бронеплит и т.д

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано для изготовления керамических конструкционных деталей, в том числе и крупногабаритных, например, истираемых вставок и монолитных ободов надроторного уплотнения рабочего колеса газотурбинных двигателей, формовой оснастки для отливки термостойких стекол, сепараторов подшипников и т.д
Изобретение относится к области получения новых композиционных материалов, а также сверхтвердых композиционных материалов
Изобретение относится к области получения профильных изделий на основе углерода, кремния и карбида кремния, которые могут использоваться в качестве нагревателей, работающих в окислительных газовых потоках при высоких температурах
Изобретение относится к производству изделий и конструкционных материалов на основе волокнисто-армированных углерод-карбидокремниевых композиционных материалов и может быть использовано в металлургической промышленности, в автомобиле- и тракторостроении для изготовления деталей, работающих в условиях значительных механических нагрузок, например пресс-форм, узлов торможения и сцепления

Изобретение относится к области получения композиционных материалов на основе углерода и карбида кремния и изделий из них, теплозащитного, конструкционного назначений, подлежащих эксплуатации в условии комплексных статических и динамических нагрузок при температурах до 2000°С в окислительной и абразивосодержащих средах (авиакосмическая техника, электротермическое оборудование в химической, нефтяной промышленности и металлургии)
Изобретение относится к керамическим композиционным материалам и может быть использовано при изготовлении теплонагруженных узлов и деталей авиационно-космической техники, в наземных энергетических, нефтегазоперекачивающих, транспортных системах и новых областях общего и специального машиностроения, работающих при температурах до 1550°С
Изобретение относится к области производства объемносилицированных изделий из углерод-карбидокремниевого материала

Изобретение относится к области производства объемносилицированных углеродных композиционных материалов
Изобретение относится к керамическим композиционным материалам и может быть использовано при изготовлении теплонагруженных узлов и деталей рабочих аппаратов газовых турбин, газоходов энергетических агрегатов и др., работающих при температуре 1350°С
Изобретение относится к керамическим композиционным материалам и может быть использовано при изготовлении теплонагруженных узлов и деталей горячего тракта перспективных газотурбинных установок и газотурбинных двигателей транспортных систем и энергомашиностроения, работающих при температурах до 1600°С в условиях воздействия окислительных сред
Изобретение относится к керамическим композиционным материалам и может быть использовано в авиационной технике и машиностроении при изготовлении теплонагруженных деталей газотурбинных установок и двигателей газо-, нефтеперекачивающих, энергетических и транспортных систем и др., эксплуатируемых в условиях циклических нагревов при температуре 1400°С

Изобретение относится к технологии получения керамических материалов - нанокомпозитов на основе нитрида кремния (Si3N4), и может быть использовано в различных областях науки и техники. Способ получения нанокомпозита включает смешивание керамических частиц Si3N4 в этаноле с последующим добавлением в полученную суспензию жидкофазного алкоголята титана и предварительный нагрев суспензии до получения порошкообразной массы. Полученный порошок измельчают, затем осуществляют двухстадийную термическую обработку. На первой стадии проводят нагрев, обеспечивающий удаление жидкофазной среды: при 60°C в течение 24 часов и при 120°С в течение 2 часов, а на второй стадии проводят дальнейший нагрев при температуре 300-600оС до образования анатаза без рутила и удаления органических составляющих с последующим азотированием порошка в аммиачной среде при 800-1200оС до превращения анатаза в нитрид титана. Порошок просеивают, формируют заготовку с последующим искровым плазменным спеканием изделия. Заявленный способ позволяет получать электропроводные нанокомпозиты системы Si3N4-TiN с однородной микроструктурой, где наночастицы TiN распределены в виде мелких включений на поверхности Si3N4, которые можно обрабатывать электрофизическими и электрохимическими методами. 1 з.п. ф-лы, 5 пр., 1 табл.

Изобретение относится к получению многофункциональных композиционных материалов с керамической матрицей из карбонитрида кремния, сформированной на основе пористого армирующего каркаса, выполненного из углеродных тканей или волокон в виде нитей, пучков или слоистых филаментов непрерывной или дискретной структуры. Такие материалы применяют в силовых теплонагруженных деталях летательных аппаратов, камерах сгорания и других изделиях для ракетной и авиационной техники. Согласно заявленному способу получения многофункциональных керамоматричных композиционных материалов в объеме пористого армирующего каркаса, выполненного из углеродных тканей или волокон в виде нитей, пучков и слоистых филаментов непрерывной или дискретной структуры, формируют керамическую матрицу из карбонитрида кремния путём химического осаждения из газовой фазы (ХОГФ) силана с азотсодержащим прекурсором до заданной плотности и процесса многократной цикловой пропитки каркаса предкерамическим полимером (силазаном) с последующей полимеризацией и пиролизом (ППП). Химическое осаждение проводят в газо-вакуумных печах при температуре 500…900°С и давлении 50…500 Па, а многократную (от 2 до 4 раз) цикловую пропитку каркаса предкерамическим полимером и последующую полимеризацию и пиролиз реализуют в вакуум-компрессионых печах при температуре до 1600°С и давлении до 20 МПа. В другом варианте способа сначала осуществляют стадию ППП, а затем - ХОГФ. Техническим результатом патентуемых вариантов реализации способа является получение керамоматричных композиционных материалов, обладающих плотностью в пределах 1,8…2,1 г/см3, стойкостью к механическим и теплоцикловым нагрузкам и уровню окислительной стойкости в диапазоне температур 400…1400°С. 3 н. 7 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области получения композиционных керамических изделий и может быть использовано в строительстве или промышленности, в частности в термонагруженных местах энергетических установок. В соответствии с заявленным способом получения изделий на основе нитрида кремния готовят матричную дисперсию на основе парафина и нитрида кремния, нагревая её до жидкой фазы, проводят вощение длинного волокна из кремниевых соединений, затем формуют заготовки заданной формы и с заданными прочностными свойствами с помощью универсальной печатающей установки, обеспечивающей необходимое геометрическое соединение матрицы и волокон с помощью пултрузионно-инжекционной фильеры. В процессе получения заготовки с помощью установки изменяют угол наклона волокна в соответствии с заданием как от слоя к слою, так и внутри одного слоя, обеспечивая контролируемое послойное моделирование заготовки. После полного остывания заготовки освобождаются от парафина путем двухэтапной прокалки вначале в адсорбенте с нагревом до 200оС, а затем на воздухе с нагревом до 600оС, после чего их помещают в герметизированную печь и осуществляют реакционное спекание нитрида кремния при температуре до 1400оС и давлении азота до 0,5 атм. Технический результат изобретения – обеспечение возможности производительного моделирования при получении композитных изделий с требуемыми физико-техническими свойствами. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Наверх