Ячейка детектирования для анализа газовых фаз
Использование: изобретение относится к аналитической химии газовых фаз с применением метода пьезокварцевого микровзвешивания и может быть применено для парофазного анализа и контроля состояния газовых выбросов предприятий пищевой, химической, фармацевтической, парфюмерной промышленности. Сущность: ячейка детектирования для анализа газовых фаз состоит из корпуса цилиндрической формы, выполненного из нержавеющей стали, крышки с держателем модифицированного пьезокварцевого резонатора, схемы возбуждения и патрубков. При этом схема возбуждения непосредственно соединена с держателем и жестко закреплена на крышке, выполненной с внешней резьбой и возможностью вкручивания в корпус, в основании которого имеется патрубок с заглушкой. Патрубок для инжекторного ввода пробы выполнен с насадкой, снабженной полиуретановой прокладкой, и расположен в боковой части корпуса так, что ось симметрии патрубка ввода пробы перпендикулярна оси симметрии ячейки детектирования и проходит через центр, совпадая с плоскостью модифицированного пьезокварцевого резонатора. Техническим результатом изобретения является изменение условий функционирования ячейки детектирования: упрощение конструкции динамической ячейки детектирования, разработка устройства инжекционного ввода пробы, возможность быстрой продувки ячейки детектирования, сокращение времени анализа, повышение точности измерения. 1 табл., 2 ил.
Изобретение относится к аналитической химии газовых фаз с применением метода пьезокварцевого микровзвешивания. Оно может быть применено для паро-фазного анализа и контроля над состоянием газовых выбросов предприятий пищевой, химической, фармацевтической, парфюмерной промышленности.
Анализ газовых фаз методом пьезокварцевого микровзвешивания выполняют в статических и динамических условиях. Динамический анализ предполагает более сложное аппаратурное оформление процесса: кроме ячейки детектирования, необходим газ-носитель и компрессор для продувки его через всю систему с постоянной регулируемой скоростью, устройства контроля за постоянством давления (ротаметры) и ввода пробы. Известна проточная газовая ячейка детектирования [Edmonds Т.Е., West T. S. A Quartz crystal piezoelectric device for monitoring organic gaseous pollutants // Anal. Chim. Acta, 1980. 117. P.147-157]. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является проточная ячейка детектирования, имеющая форму цилиндра. Сверху ячейка при помощи трех болтов закрывается крышкой с резиновым уплотнением. От крышки отходят выводы на схему возбуждения. Имеются три патрубка: два для ввода и один для выхода анализируемой пробы. Ввод пробы осуществляется через дополнительный инжекционный блок, в котором компоненты пробы смешиваются с потоком газа-носителя. Воздух, содержащий анализируемую смесь паров, продувают через ячейку детектирования. [Кучменко Т.А. Применение метода пьезокварцевого микровзвешивания в аналитической химии -Воронеж: Изд-во. Воронеж, гос. технол. акад., 2001. с.57]. Недостатками устройства являются: 1) наличие резинового уплотнения между крышкой и корпусом ячейки детектирования, которое разрушается под действием паров анализируемых соединений с последующим загрязнением объема ячейки детектирования продуктами деструкции; 2) наличие трех болтов (для герметичного крепления крышки на корпусе) и необходимость одинаковой и калиброванной затяжки каждого из них для равномерного сжатия резинового уплотнения, частая эксплуатация которых приводит к нарушению целостности уплотнения и, как следствие, к возможности случайной разгерметизации ячейки детектирования; 3) наличие проводов конечной длины (для подвода сигнала от схемы возбуждения к держателю), меняющих свою геометрию и соответственно емкость при замене модифицированного пьезокварцевого резонатора (ПКР) снижает точность измерений особенно при малых концентрациях компонентов в анализируемой пробе; 4) неконтролируемая сорбция определяемых компонентов на газопроводящих трубках существенно отражается на результатах определения микропримесей; 5) необходимость газа-носителя и компрессора для продувки его через всю систему с постоянной регулируемой скоростью, устройства контроля за постоянством давления (ротаметры) и ввода пробы. Технической задачей предлагаемого технического решения является изменение условий функционирования ячейки детектирования: упрощение конструкции динамической ячейки детектирования, разработка устройства инжекционного ввода пробы, возможность быстрой продувки ячейки детектирования, сокращение времени анализа, повышение точности измерений. Поставленная техническая задача достигается тем, что в ячейке детектирования для анализа газовых фаз, состоящей из корпуса цилиндрической формы, выполненного из нержавеющей стали, крышки с держателем модифицированного пьезокварцевого резонатора, схемы возбуждения, патрубков, новым является то, что схема возбуждения непосредственно соединена с держателем и жестко закреплена на крышке, выполненной с внешней резьбой и возможностью вкручивания в корпус, в основании которого имеется патрубок с заглушкой, а патрубок для инжекторного ввода пробы выполнен с насадкой, снабженной полиуретановой прокладкой, и расположен в боковой части корпуса так, что ось симметрии патрубка ввода пробы перпендикулярна оси симметрии ячейки детектирования и проходит через центр, совпадая с плоскостью модифицированного пьезокварцевого резонатора. На фиг. 1 (фронтальная проекция) и фиг.2 (вид сверху) показаны схемы ячейки детектирования. Ячейка выполнена из нержавеющей стали и представляет собой полый цилиндр корпус 1, сверху закрывающийся герметичной крышкой 2, которая вкручивается вовнутрь. На крышке жестко закреплен держатель 3 для модифицированного ПКР 4 и отводы 5 к схеме возбуждения 6. Патрубок 7 предназначен для быстрой регенерации ячейки детектирования осушенным лабораторным воздухом. При анализе этот патрубок герметично закрыт заглушкой 8. Для регенерации системы открывается заглушка 8 и снимается насадка 9 с патрубка 10. Ячейка детектирования работает по следующей схеме. В держатель 3 вставляют модифицированный ПКР 4. Вкручивают в корпус 1 крышку 2, накручивают на патрубок 10 насадку 9 с полиуретановой прокладкой 11, закрывают заглушку 8 и через патрубок 10 вводят анализируемую пробу. При необходимости возможна продувка ячейки детектирования осушенным воздухом для быстрой регенерации модифицированного ПКР. Для этого снимают насадку 9 с полиуретановой прокладкой 11 и открывают заглушку 8, при этом осушенный лабораторный воздух, подаваемый с помощью компрессора, регенерирует ячейку детектирования и модифицированный ПКР. После продувки ячейки детектирования и регенерации модифицированного ПКР закрывают заглушку 8, накручивают насадку 9 с полиуретановой прокладкой 11. Ячейка подготовлена к повторной эксплуатации. Таким образом, предлагаемое техническое решение позволяет упростить конструкцию ячейки детектирования и всей схемы анализа, исключить резиновое уплотнение, исключить случайную разгерметизацию ячейки детектирования, проводить инжекционные анализы газовых фаз, повысить точность измерения,быстро регенерировать модифицированный пьезокварцевый резонатор,
сократить время анализа,
вводить анализируемую пробу непосредственно в предэлектродное пространство. Сравнение некоторых параметров известного и предлагаемого технических решений приведено в таблице.
Формула изобретения
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3