Способ определения качества известкового молока

 

Изобретение относится к сахарной промышленности. Способ предусматривает взвешивание навески известкового молока с температурой 22-28°С, отделение твердых частиц извести от дисперсионной среды путем центрифугирования навески известкового молока в фильтрующей центрифуге, взвешивание навески дисперсионной среды, титрование ее раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски и расчет содержания активной извести в известковом молоке по формуле. В навеску дисперсионной среды после ее титрования раствором соляной кислоты вводят этанол или ацетон до их объемной доли в дисперсионной среде 60-75% и титруют раствором карбоната натрия в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски. Расчет содержания активной извести осуществляют по формуле. Изобретение обеспечивает определение концентрации ионов кальция в дисперсионной среде известкового молока, а также упрощение анализа.

Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к контролю качества известкового молока, и может быть использовано для ускоренного определения качества известкового молока, зависящего от содержания в нем активной извести.

Известен способ определения качества известкового молока по содержанию в нем активной извести (RU 2190020, МПК⁷ С 13 D 3/02. Опубл. 27.09.2002, Бюл. №27). Способ предусматривает взвешивание навески известкового молока с температурой 22-28°С, отделение твердых частиц извести от дисперсионной среды путем центрифугирования навески известкового молока в осадительной центрифуге с последующим фильтрованием среды под разрежением, взвешивание навески дисперсионной среды, титрование ее раствором соляной кислоты с ее концентрацией 0,1 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски и расчет содержания активной извести в известковом молоке по формуле

где β - содержание извести в дисперсионной среде известкового молока, % к массе дисперсионной среды;

V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

G - навеска фильтрата дисперсионной среды, г.

Недостатками данного способа является то, что при его осуществлении не определяется концентрация ионов кальция, поступающих в сахарсодержащий раствор вместе с известковым молоком и участвующих во многих реакциях известковой очистки, а также трудоемкость анализа вследствие необходимости отделять дисперсионную среду в две стадии: сначала на осадительной центрифуге, а затем фильтрованием.

Результатом изобретения является определение концентрации ионов кальция в дисперсионной среде известкового молока, а также упрощение анализа.

Результат достигается тем, что в способе определения качества известкового молока по содержанию в нем активной извести, включающем взвешивание его навески с температурой 22-28°С, отделение твердых частиц извести от дисперсионной среды путем центрифугирования навески известкового молока в центрифуге, взвешивание навески дисперсионной среды, титрование ее раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски и расчет содержания активной извести в известковом молоке по формуле, новым является то, что для отделения твердых частиц извести от дисперсионной среды используют фильтрующую центрифугу, в навеску дисперсионной среды после ее титрования раствором соляной кислоты вводят этанол или ацетон до их объемной доли в дисперсионной среде 60-75% и титруют раствором карбоната натрия в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски, при этом расчет содержания активной извести осуществляют по формуле

где Р_CaO - содержание извести в дисперсионной среде известкового молока, % оксида кальция (СаО) к массе дисперсионной среды;

М - концентрация карбоната натрия в растворе, используемом для титрования, моль/дм³;

V - объем раствора карбоната натрия, израсходованный на титрование, см³;

G - навеска дисперсионной среды, взятая на анализ, г.

Способ осуществляют следующим образом. Из хорошо перемешанной пробы известкового молока берут на технических весах навеску 100-150 г и помещают в ротор лабораторной фильтрующей центрифуги. Температура известкового молока перед отделением дисперсионной среды 22-28°С. В поле действия центробежной силы известковое молоко быстро фильтруется, т.е. происходит отделение дисперсной фазы от дисперсионной среды. После центрифугирования берут на технических весах навеску 15,00-20,00 г дисперсионной среды в конической колбе или химическом стакане вместимостью 100 см³, прибавляют 5-6 капель спиртового раствора фенолфталеина и по каплям - раствор соляной кислоты с ее концентрацией 0,01-0,1 моль/дм³ до исчезновения розового окрашивания. Затем в эту же навеску дисперсионной среды добавляют этанол или ацетон в таком количестве, чтобы объемная доля этанола или ацетона в титруемом растворе составляла 60-75%. Например, если взято 25 см³ титруемого раствора, то добавляют 38-75 см³ этанола или ацетона. После этого навеску дисперсионной среды с этанолом или ацетоном титруют раствором карбоната натрия с его концентрацией 0,0106-0,0424 моль/дм³ до появления розового окрашивания. По результатам титрования навески дисперсионной среды раствором Na₂CO₃ рассчитывают содержание активной извести в дисперсионной среде по формуле (2).

Известно, что ион Са²⁺ является не только основным реагентом, осаждающим несахара на дефекации, но и потенциалообразующим ионом частиц карбоната кальция, на которых происходит адсорбция несахаров на сатурации. Ионы Са²⁺ поступают в очищаемый сахарсодержащий раствор вместе с известковым молоком. Поэтому чем больше концентрация этих ионов в известковом молоке, тем оно ценнее для сахарного производства. Однако титрованием навески дисперсионной среды известкового молока соляной кислотой в присутствии фенолфталеина нельзя достоверно определить концентрацию ионов Са²⁺. В известном способе определяется лишь объем кислоты, выраженный в процентах СаО, израсходованный на нейтрализацию навески дисперсионной среды известкового молока, т. е. щелочность дисперсионной среды.

Выбор значений объемной доли этанола или ацетона в начале титрования раствором Na₂СО₃ обосновывается следующим образом. При объемной доле этанола или ацетона менее 60% происходит значительное занижение величины активной извести в дисперсионной среде относительно истинного значения. Увеличение объемной доли этанола или ацетона свыше 75% не ведет к повышению точности анализа.

Формула (2), применяемая в расчете концентрации активной извести в дисперсионной среде известкового молока, получена исходя из стехиометрии реакции, протекающей при титровании:

Способ поясняется примером.

Пример. Из хорошо перемешанной пробы известкового молока берут на технических весах навеску 105 г с температурой 25°С и помещают в ротор лабораторной фильтрующей центрифуги. После центрифугирования берут на технических весах навеску G = 15,08 г дисперсионной среды в химическом стакане вместимостью 100 см³, прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина и по каплям раствор соляной кислоты с ее концентрацией 0,1 моль/дм³ до исчезновения розового окрашивания. Затем добавляют 40 см³ ацетона. Затем эту же навеску дисперсионной среды титруют раствором карбоната натрия с его концентрацией M = 0,0267 моль/дм³ до появления розового окрашивания. Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, V = 12,10 см³. Содержание активной извести в дисперсионной среде известкового молока составляет

Предлагаемый способ определения качества известкового молока, в отличие от известного, учитывает концентрацию ионов кальция в известковом молоке, что повышает ценность характеристики качества известкового молока для сахарного производства.

Формула изобретения

Способ определения качества известкового молока по содержанию в нем активной извести, включающий взвешивание его навески с температурой 22-28°С, отделение твердых частиц извести от дисперсионной среды путем центрифугирования навески известкового молока в центрифуге, взвешивание навески дисперсионной среды, титрование ее раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски и расчет содержания активной извести в известном молоке по формуле, отличающийся тем, что для отделения твердых частиц извести от дисперсионной среды используют фильтрующую центрифугу, в навеску дисперсионной среды после ее титрования раствором соляной кислоты вводят этанол или ацетон до их объемной доли в дисперсионной среде 60-75% и титруют раствором карбоната натрия в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски, при этом расчет содержания активной извести осуществляют по формуле

где Р_CаO - содержание извести в дисперсионной среде известкового молока, % оксида кальция к массе дисперсионной среды;

М - концентрация карбоната натрия в растворе, используемом для титрования, моль/дм³;

V - объем раствора карбоната натрия, израсходованный на титрование, см³;

G - навеска дисперсионной среды, взятая на анализ, г.