Способ получения водного раствора уксусной кислоты

 

Изобретение относится к органической химии, в частности к получению водного раствора уксусной кислоты. Для осуществления способа выполняют следующие операции. Заполняют напорную емкость расчетным количеством воды и уксусной кислоты для получения раствора кислоты в 20-55% мас. в количестве 15-30% от объема напорной емкости. Далее перемешивают раствор путем циркуляции, определяют объем полученного раствора, температуру, плотность и массовую долю уксусной кислоты. Затем производят второе заполнение напорной емкости исходным 72-80%-ным раствором уксусной кислоты до заданного объема, перемешивают содержимое напорной емкости с одновременным барботажем раствора с помощью подсоса воздуха в указанную емкость в течение 5-30 мин. При равных значениях температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты в верхнем и нижнем слоях раствор является гомогенным. В случае негомогенности раствора повторяют операцию перемешивания раствора с барботажем. Далее производят корректировку раствора путем добавления воды или кислоты до заданной массовой доли уксусной кислоты в растворе, составляющей 70±1%. Технический результат - понижение пожароопасности технологического процесса и снижение концентрации паров уксусной кислоты в рабочем помещении. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению водного раствора уксусной кислоты.

Известен способ получения 70%-ной уксусной кислоты (Технологическая инструкция на получение 70%-ной уксусной кислоты ТИ 10-02000334586-02, разработанная ВНИИ пищевой биотехнологии, Москва, 2002), заключающийся в том, что в реактор загружают 80%-ный раствор уксусной кислоты, заливают расчетным количеством воды, перемешивают, отбирают пробу на определение массовой доли уксусной кислоты, в случае несоответствия заданной концентрации ее доводят до требуемой путем добавления воды или уксусной кислоты.

Недостатком способа является пожароопасность и токсичность процесса из-за высокого парциального давления уксусной кислоты в насыщенных парах. Это требует необходимости тщательной герметизации оборудования и установки системы улавливания паров.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения 70%-ной уксусной кислоты (Технологический регламент ООО “СибПромХим” на производство и фасовку уксусной кислоты, утвержденный 30.03.1999 г.). Он заключается в том, что напорную емкость заполняют исходным раствором уксусной кислоты с массовой долей основного вещества 72-80%, перемешивают в этой емкости путем циркуляции, определяют объем полученного раствора, плотность, температуру и массовую долю уксусной кислоты, затем вводят расчетное количество воды, перемешивают полученный раствор путем циркуляции, определяют массовую долю уксусной кислоты. При отклонении основного параметра от заданного 70±1% производят корректировку путем подачи воды или уксусной кислоты с исходной концентрацией.

Недостатками прототипа являются следующие:

- высокая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны, превышающая ПДК (5 мг/м³);

- пожароопасность подаваемого исходного сырья в рабочую емкость, так как 80%-ная уксусная кислота является легковоспламеняющейся жидкостью, а 72-80%-ная кислота является горючей жидкостью;

- потери сырья в результате испарения;

- необходимость герметизации оборудования и установления сложной системы улавливания паров.

Целью изобретения является снижение пожароопасности технологического процесса и снижение концентрации паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения водного раствора уксусной кислоты, включающем первое заполнение напорной емкости водным раствором уксусной кислоты, перемешивание раствора путем циркуляции, определение его объема, температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты, второе заполнение напорной емкости недостающими ингредиентами для получения требуемого количества 70±1%-ной уксусной кислоты, второе перемешивание полученного раствора, определение объема, температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты, в случае отклонения от заданной концентрации раствора 70±1%, проведение корректировки путем загрузки воды или уксусной кислоты. Согласно изобретению первое заполнение напорной емкости производят введением расчетного количества воды и уксусной кислоты для получения раствора с массовой долей уксусной кислоты 20-55% в количестве 15-30% от объема напорной емкости, второе заполнение напорной емкости производят исходным 72-80%-ным раствором уксусной кислоты до заданного объема, второе перемешивание содержимого напорной емкости производят с одновременным барботажем разнородного раствора с помощью подсоса воздуха в указанную емкость в течение 5-30 мин. С целью оценки гомогенности раствора определяют плотность, температуру и массовую долю основного вещества в верхнем и нижнем слоях. Далее проводят корректировку массовой доли уксусной кислоты. В случае негомогенности раствора повторяют операцию перемешивания с барботажем.

Такой способ позволяет создать в течение всей стадии загрузки пожароопасного сырья водяную подушку с массовой долей уксусной кислоты 20-55%. В таком диапазоне уксусная кислота находится в мономерной форме, что обусловливает отсутствие пожароопасности и низкое парциальное давление уксусной кислоты в насыщенных парах.

На чертеже показана схема устройства для осуществления способа.

Технологический процесс производится следующим образом.

В напорную емкость 2, представляющую собой прямоугольный параллелепипед вместимостью 5000 дм³ через всасывающий трубопровод 4 при открытом кране 7 с помощью насоса 5 (производительность 6 м³/ч) через подающий трубопровод 6 подают расчетное количество воды и исходной 72-80%-ной кислоты в количестве 15-30% от объема напорной емкости 2 и перемешивают раствор путем циркуляции при закрытых кранах 7, 10 и открытых 8, 9. Далее определяют объем полученного раствора с помощью уровнемера, через кран 11 отбирают пробу и определяют плотность, температуру и массовую долю уксусной кислоты. Аналогично описанному выше производят второе заполнение напорной емкости 2 исходным 72-80%-ным раствором до заданного объема. Затем производят второе перемешивание содержимого напорной емкости 2 при открытом кране 9 и полуоткрытых кранах 7, 8 так, чтобы обеспечить одновременный барботаж разнородного раствора с помощью подсоса воздуха через всасывающий трубопровод 4 в течение 5-30 мин. После этого с целью оценки гомогенности раствора производят анализ верхнего и нижнего слоя по плотности, температуре и массовой доле основного вещества. При отсутствии гомогенности повторяют операцию перемешивания с барботажем. В случае гомогенности раствора осуществляют операцию корректировки основного параметра аналогично прототипу.

70±1%-ная уксусная кислота с точки зрения потребителя является наиболее безопасной по токсичности и пожароопасности (ГОСТ 6968-76 “Кислота уксусная лесохимическая”).

Сущность изобретения иллюстрируется конкретными примерами, приведенными в таблице.

Пример 1

При первом заполнении подают в напорную емкость 2 275 кг воды; 700,4 кг кислоты с массовой долей основного вещества (С) 69,1%, перемешивают путем циркуляции в течение 3 мин и получают 975,4 кг раствора уксусной кислоты с Т=14,35°С, плотностью ρ=1,0615 г/см³ и массовой долей основного вещества С=49,6%, который является водяной подушкой для исходного сырья. При втором заполнении в напорную емкость подают 4013,2 кг уксусной кислоты с массовой долей (С) 80,4%. Анализируют верхний слой: его Т=14,00°С, плотность ρ=1,0620 г/см³ и массовая доля основного вещества (С) 49,8%. Видим, что водяная подушка сохраняется. Проводят перемешивание путем циркуляции с барботажем в течение 10 мин. Снова анализируют верхний и нижний слои. Получают соответственно для верхнего слоя Т=13,4°С, ρ=1,0755 г/см³, С=72,6%, для нижнего слоя Т=13,5°С, ρ=1,0754 г/см³, С=72,5%. Из равенства параметров следует, что гомогенность раствора достигнута. После этого проводят корректировку раствора путем введения 165 кг воды и перемешивания путем циркуляции с барботажем в течение 10 мин. Конечный раствор имеет массовую долю уксусной кислоты 70,26%.

Пример 2

Эксперимент проводят аналогично примеру 1, но создают массовую долю уксусной кислоты в водяной подушке 34,5%. В этом случае также не происходит смешения водяной подушки с исходным раствором, так как после второго заполнения емкости исходным сырьем С=34,3% в верхнем слое. В этом случае время циркуляции с барботажем удлиняется до 15 мин.

Пример 3

Создают массовую долю уксусной кислоты в водяной подушке 26,3%. В этом случае также не происходит смешения водяной подушки с исходным раствором. После второго заполнения емкости С=25,41% в верхнем слое. В этом случае время циркуляции с барботажем удлиняется до 25 мин.

Пример 4

Эксперимент проводят аналогично примеру 1, но создают концентрацию водяной подушки 57,3%, т.е. более 55%. В этом случае происходит смешение водяной подушки с исходным раствором. Это видно по анализу верхнего слоя после операции второго заполнения ρ=1,0777 г/см³ и С=73,4%.

Пример 5

В качестве исходного сырья используют уксусную кислоту с массовой долей основного вещества 80%. Создают водяную подушку с концентрацией 13,2%. Она сохраняется при втором заполнении. Таким образом, для создания массовой доли уксусной кислоты в водяной подушке менее 20% требуется более высокая массовая доля уксусной кислоты в исходном сырье, а водный раствор уксусной кислоты с массовой долей более 80% является легковоспламеняющейся жидкостью.

Объем водяной подушки 15-30% от объема напорной емкости связан с массовой долей уксусной кислоты в исходном сырье 72-80%.

Преимуществами предлагаемого изобретения по сравнению с известными являются следующие:

- снижение пожароопасности и токсичности технологического процесса благодаря созданию водяной подушки с концентрацией 20-55%, когда уксусная кислота находится в мономерной форме, что обусловливает отсутствие низкого парциального давления уксусной кислоты в насыщенных парах;

- упрощение технологической схемы в связи с отсутствием необходимости герметизации оборудования и установки сложной системы улавливания паров;

- снижение расходных норм исходного сырья.

Формула изобретения

Способ получения водного раствора уксусной кислоты, включающий первое заполнение напорной емкости водным раствором уксусной кислоты, перемешивание раствора путем циркуляции, определение объема полученного раствора, температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты, второе заполнение напорной емкости недостающими ингредиентами для получения требуемого количества (70±1)%-ной уксусной кислоты, второе перемешивание полученного раствора, определение объема, температуры, плотности и массовой доли уксусной кислоты, в случае отклонения от заданной, произведение корректировки раствора путем загрузки воды или уксусной кислоты, отличающийся тем, что первое заполнение напорной емкости производят введением расчетного количества воды и уксусной кислоты для получения раствора уксусной кислоты с массовой долей 20-55% в количестве 15-30% объема напорной емкости, второе заполнение производят исходным 72-80%-ным раствором уксусной кислоты до заданного объема, второе перемешивание содержимого напорной емкости осуществляют путем циркуляции с одновременным барботажем разнородного раствора с помощью подсоса воздуха в указанную емкость в течение 5-30 мин, перед корректировкой раствора определяют плотность, температуру и массовую долю уксусной кислоты в верхнем и нижнем слоях, в случае негомогенности раствора повторяют операцию перемешивания с барботажем.

РИСУНКИ

Рисунок 1