Способ получения пентоксида ниобия

 

Изобретение относится к области гидрометаллургической переработки танталового сырья и направлено на достижение его комплексного использования. Для очистки ниобия от примесей ниобиевый рафинат после экстракции тантала трибутилфосфатом частично нейтрализуют, образовавшуюся гидроокись растворяют в последующих порциях рафината, подкисляют его плавиковой и серной кислотами для получения раствора с содержанием Nb ~ 60 г/л, HF ~ 70 г/л, Н₂SO₄ 350-400 г/л. Затем путем экстракции из него ниобия в 5 противоточных ступеней при О:В = 0,7:1 и экстракции в 3 противоточных ступени при О:В = 1:0,7 получают очищенный раствор ниобия. Из полученного раствора обычным методом получают пентоксид ниобия ферросплавных сортов. Техническим результатом является получение пентоксида ниобия в виде товарного продукта в результате переработки нестабильных по составу колумбит-танталитовых концентратов. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Предлагаемый способ получения пентоксида ниобия применяется в области гидрометаллургической переработки танталового сырья и направлен на достижение его комплексного использования.

Известен способ [1] получения пентоксида ниобия после экстракционного разделения тантала и ниобия с одновременной очисткой от примесей других элементов, который проводят из растворов фтористых соединений тантала и ниобия, образовавшихся в результате разложения танталитовых (колумбитовых) концентратов. Растворы содержат плавиковую и серную кислоты. В известном способе экстракционное разделение тантала и ниобия проводят в четыре стадии:

1. Совместная экстракция тантала и ниобия с целью их отделения от примесей из растворов с концентрацией HF 5-8 моль/л и H₂SO₄ 4-5 моль/л.

2. Избирательная реэкстракция ниобия из экстракта водой.

3. Реэкстракция тантала водными растворами солей, например фтористого аммония.

4. Из реэкстрактов осаждают добавлением раствора аммиака чистые гидратированные оксиды ниобия и тантала.

Содержание в них примесей не составляет сотых долей процента [1]. Однако при переработке африканских колумбит-танталитовых концентратов, имеющих нестабильный первоначальный состав и содержащих большое количество примесей, данный способ разделения тантала и ниобия и получения пентоксида ниобия является недостаточным. Ниобиевый рафинат, получающийся после разделения тантала и ниобия при переработке названных концентратов, в зависимости от состава исходного сырья получается с содержанием: Р₂O₅ - 0,8-6%; W - 0,5-4%; Sn - 0,2-2,5% и непосредственно для получения товарной ниобиевой продукции использован быть не может.

Техническим результатом изобретения является получение пентоксида ниобия в виде товарного продукта из коллективного реэкстракта, полученного в результате переработки нестабильных по составу колумбит-танталитовых концентратов.

Технический результат достигается способом получения пентоксида ниобия из тантал- и ниобий-содержащих растворов, полученных при переработке танталовых минеральных концентратов, включающим селективную экстракцию тантала трибутилфосфатом с получением ниобиевого рафината и реэкстракцию тантала раствором фторида аммония, согласно изобретению полученный ниобиевый рафинат частично нейтрализуют аммиачной водой, образовавшуюся гидроокись растворяют в последующих порциях рафината, подкисляют его плавиковой и серной кислотами для получения растворов с содержанием ниобия около 60 г/л, плавиковой кислоты около 70 г/л и серной кислоты 350-400 г/л и путем экстракции из него ниобия в 5 противоточных ступеней при соотношении О:В = 0,7:1 и реэкстракции в 3 противоточных ступени при соотношении О:В = 1:0,7 получают очищенный раствор ниобия, из которого получают пентоксид ниобия ферросплавных сортов.

При этом экстракцию ниобия ведут в присутствии повышенного содержания РО^3-₄ - ионов от 2 до 8%.

При использовании предлагаемого изобретения экономический эффект может быть получен по следующим показателям:

- снижение требований к концентратам по содержанию тантала и соотношению Nb к Та и, как следствие, расширение сырьевой базы и объема производства.

- снижение стоимости тантала в сырье.

Пример осуществления способа.

Процесс испытывали с использованием трех экстракционных пульсационных колонн ⊘ - 400 мм, h - 5 м. Первые две колонны с промежуточным сбором и перекачкой водной фазы осуществляли в 5 противоточных ступеней экстракции, третью в 3 ступени реэкстракции. Процесс осуществляют следующим образом. Nb-фазу с содержанием ниобия менее 30 г/л закачивают в реактор-осадитель и при перемешивании с аммиачной водой осаждают гидроокись ниобия. После охлаждения ниже 60°С пульпу фильтруют на фильтр-прессе, осадок собирают в контейнер и накапливают. Затем его используют для повышения концентрации ниобия в последующих порциях ниобиевой фазы путем растворения в ней одновременно с введением плавиковой кислоты, если это необходимо. На этом этапе создают концентрацию Nb около 75 г/л и HF ~ 100 г/л. После введения в раствор серной кислоты из расчета 350-400 г/л получают раствор с концентрацией Nb ~ 60 г/л и HF ~ 70 г/л. Этот раствор со скоростью 400 л/час подают в голову второй колонны. В низ этой колонны подают ТБФ из верхней зоны первой колонны. Водную фазу второй колонны через промежуточную емкость и насос подают в верхнюю зону первой колонны. В низ колонны первой подают чистый ТБФ. Из верхней части второй колонны экстракт подают в колонну 3 на реэкстракцию. Соотношение фаз сохраняют, как указано выше. Получены следующие результаты по очистке от примесей (см. таблицу). Получены опытные партии пентоксида ниобия, которые использованы для производства феррониобия марок НБОФ-2, НБОФ-1, ставшие товарной продукцией.

Источник информации

А.Н.Зеликман, Б.Г.Коршунов. Металлургия редких металлов. М.: Металлургия, 1986, с.253.

Формула изобретения

1. Способ получения пентоксида ниобия из тантал- и ниобий-содержащих растворов, полученных при переработке танталовых минеральных концентратов, включающий селективную экстракцию тантала трибутилфосфатом с получением ниобиевого рафината и реэкстракцию тантала раствором фторида аммония, отличающийся тем, что полученный ниобиевый рафинат частично нейтрализуют аммиачной водой, образовавшуюся гидроокись растворяют в последующих порциях рафината, подкисляют его плавиковой и серной кислотами для получения растворов с содержанием ниобия около 60 г/л, плавиковой кислоты около 70 г/л и серной кислоты 350-400 г/л и путем экстракции из него ниобия в 5 противоточных ступеней при соотношении О:В = 0,7:1 и реэкстракции в 3 противоточных ступени при соотношении 0:В = 1:0,7 получают очищенный раствор ниобия, из которого получают пентоксид ниобия ферросплавных сортов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию ниобия ведут в присутствии повышенного содержания РО^3- ₄ионов от 2 до 8%.