Способ получения порошка гидридов металлов

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологиям получения порошков металлов методами дробления. В предложенном способе получения порошка гидрида металла, включающем засыпку мелющих тел и размалываемого гидрида металла в измельчительную установку, размол и последующее разделение полученных частиц порошка по крупности в классификаторе, согласно изобретению предварительно производят футеровку рабочих поверхностей измельчительной установки и классификатора материалом, обладающим высокой твердостью и сопротивляемостью к ударам и истиранию, а мелющие тела изготавливают из размалываемого металла и подвергают упрочнению. Обеспечивается повышение качества получаемого порошка, незагрязненного посторонними примесями, натирающимися из материала оборудования. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологиям получения порошков металлов методами дробления.

Известен способ получения металлического порошка, при котором в барабан мельницы загружают смесь оксида металла и восстановитель, ведут обработку смеси и продукт реакции, представляющий собой тонкодисперсный порошок, выгружают из мельницы и выщелачивают 5%-ной соляной кислотой, затем металлический порошок с размером частиц менее 5 мкм промывают горячей водой и сушат (патент РФ № 20708445, кл. B 22 F 9/04, B 22 F 9/20, опубл. 23.02.1990).

Недостатком данного способа является загрязнение конечного продукта посторонними примесями, натирающимися из материала оборудования при помоле и образующимися при выщелачивании соляной кислотой.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ, раскрытый в заявке JP 10195504 А, кл. B 22 F 9/04, опубл. 28.07.1998, согласно которой способ получения порошка гидрида металла включает засыпку мелющих тел и размалываемого гидрида металла в измельчительную установку, размол и последующее разделение частиц порошка в классификаторе.

Недостатком данного способа является загрязнение конечного продукта посторонними примесями, натирающимися из материала оборудования при помоле.

Задачей изобретения является повышение качества получаемого порошка, которое обеспечивается осуществлением предлагаемого способа с техническим результатом, заключающимся в незагрязнении порошка посторонними примесями, натирающимися из материала оборудования.

Это достигается тем, что способ получения порошка гидридов металлов включает засыпку мелющих тел и размалываемого гидрида металла в измельчительную установку, заполнение ее аргоном, размол в среде аргона и последующее разделение частиц порошка в классификаторе. При этом перед засыпкой производят футеровку рабочих поверхностей измельчительной установки и классификатора материалом, обладающим высокой твердостью и сопротивляемостью к ударам и истиранию, а мелющие тела изготавливают из размалываемого металла и подвергают упрочнению. Размер мелющих тел составляет от 6 до 8 мм с соотношением между массами мелющих тел и размалываемого гидрида металла 5:1. После размола производят сушку измельченного гидрида металла в камере сушки с созданием вакуума не хуже 0,8 кгс/см² с последующим охлаждением аргоном до комнатной температуры. Классификацию выполняют путем разделения измельченного гидрида металла на три фракции по размерам частиц: более 10 мкм, от 5 до 10 мкм, менее 5 мкм. Измельченный гидрид металла с размерами частиц более 10 мкм направляют на повторный размол.

Предлагаемый способ получения порошка гидридов металлов был реализован для получения порошка гидрида ниобия.

Технологическая линия для осуществления способа содержит измельчительную установку, установку для сушки измельченного материала, классификатор для разделения измельченного материала по крупности, лазерный гранулометр для проверки размеров частиц полученных фракций порошка.

Перед засыпкой мелющих тел и размалываемого материала рабочие поверхности измельчительной установки и классификатора футеровали танталом - материалом, обладающим высокой твердостью и стойкостью к ударам и истиранию.

Мелющие тела изготовили из ниобия, размеры шариков 6-8 мм, и подвергли их упрочнению путем закалки.

В измельчительную установку засыпали мелющие тела и гидрированный порошок ниобия осколочной структуры, фракционного состава 10-63 мкм, при этом соотношение между массами мелющих тел и размалываемым гидридом ниобия составляло 5:1. После заполнения измельчительной установки аргоном и герметизации емкости производили размол в течение 20 минут. Далее смесь выгружали и путем рассева через сито производили отделение мелющих тел. После этого порошок насыпали на противни ровным слоем толщиной не более 2 мм, помещали в установку вакуумной сушки, в которой создавали вакуум не ниже 0,8 кгс/см², и выдерживали при температуре 90°С в течение 30 минут; в конце сушки производили в течение 1 минуты подачу аргона с расходом 10 л/мин и охлаждали порошок до комнатной температуры. Затем порошок загружали с помощью вибросита в классификатор струей с заранее заданной скоростью 5 г/с. После разделения на фракции порошок с размерами частиц более 10 мкм отправляли на повторный размол.

В заключение полученные фракции гидрированного порошка ниобия проверяли на лазерном гранулометре для уточнения размера частиц.

Предварительная футеровка рабочих поверхностей измельчительной установки и классификатора, а также изготовление мелющих тел из размалываемого металла с последующим их упрочнением позволяют избежать загрязнения его посторонними примесями, натирающимися из материала оборудования, и тем самым повысить качество полученного порошка.

Формула изобретения

1. Способ получения порошка гидрида металла, включающий засыпку мелющих тел и размалываемого гидрида металла в измельчительную установку, размол и последующее разделение полученных частиц порошка по крупности в классификаторе, отличающийся тем, что предварительно производят футеровку рабочих поверхностей измельчительной установки и классификатора материалом, обладающим высокой твердостью и сопротивляемостью к ударам и истиранию, а мелющие тела изготавливают из размалываемого металла и подвергают упрочнению.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что размер мелющих тел составляет от 0,6 до 0,8 мм, а соотношение между массами мелющих тел и размалываемого гидрида металла 5:1.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после размола проводят сушку измельченного гидрида металла.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что сушку измельченного гидрида металла производят в камере сушки с созданием вакуума не менее 0,8 кгс/см² и последующим охлаждением в среде аргона.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что классификацию проводят путем разделения частиц на три фракции по размерам частиц: более 10 мкм, от 5 до 10 мкм, менее 5 мкм.

6. Способ по п.5, отличающийся тем, что измельченный гидрид металла размером частиц более 10 мкм направляют на повторный размол.