Индикаторный состав для определения кобальта (ii) в водных растворах

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения кобальта (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах содержит нитрозо-R-соль, воду, в качестве сорбента - катионит КБ-4П-2, а в качестве вещества для создания среды - ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%: катионит КБ-4П-2 0,4, ацетат натрия 0,03, нитрозо-R-соль 0,0011, вода остальное. Техническим результатом изобретения является уменьшение объема пробы и времени проведения анализа с одновременным повышением чувствительности и селективности методики. 3 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения кобальта (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Для определения кобальта широко используются спектрофотометрические методы, большинство которых используют предварительную экстракцию кобальта, чтобы избавиться от мешающих ионов ряда металлов [Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. М.: Мир, 1975, с.531].

Известен индикаторный состав для фотометрического определения 10-150 мкг кобальта (II) с нитрозо-R-солью [Лазарев А.И. Органические реактивы в анализе металлов. М.: Металлургия, 1980, с.68]. К недостаткам метода следует отнести двукратное кипячение анализируемого раствора, а также добавление большого количества веществ для создания среды, что осложняет проведение анализа, увеличивает время его проведения и снижает точность анализа.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 0,1-2,4 мкг/мл Со (II) с помощью реагента нитрозо-R-соли в фазе сорбента Сефадекс QAE А-25-02 [Брыкина Г.Д., Марченко Д.Ю., Шпигун О.А.// Журн. аналит. химии. 1995. Т.50. №5. С.484-491]. Недостатком методики является невозможность определения низких концентраций кобальта (II), высокий предел обнаружения, большой объем пробы (1000 мл), а также сложность хранения сорбента из-за его подверженности к бактериальному воздействию.

Техническим результатом изобретения является возможность определения низких содержаний кобальта (II), снижение предела обнаружения, уменьшение объема пробы и времени проведения анализа с одновременным повышением чувствительности и селективности методики.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах, содержащий сорбент, нитрозо-R-соль, вещество для создания среды и воду, содержит в качестве сорбента - катионит КБ-4П-2, являющийся сополимеризационным слабокислотным монофункциональным карбоксильным катинитом гелевой структуры, полученным путем суспензионной сополимеризации метилового эфира метакриловой кислоты с 2,5% дивинилбензолом (Аширов А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. Л, Химия, 1983, с.82), а в качестве вещества для создания среды - ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Катионит КБ-4П-2	0,4
Ацетат натрия	0,03
Нитрозо-R-соль	0,0011
Вода	Остальное

Для определения кобальта (II) пробу анализируемого раствора объемом 50,0 мл при рН=8 помещают в колбу с 0,2 г предварительно набухшего катионита КБ-4П-2 и встряхивают в течение 25 минут. После этого ионит отфильтровывают и добавляют к нему 0,15 мл 0,35%-ного раствора нитрозо-R-соли и 0,05 мл 30%-ного раствора ацетата натрия. Через 15 минут измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 560 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без кобальта (II).

Содержание кобальта (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного раствора кобальта (II) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

, где

R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Cj(II), мг/л.

Введение в индикаторный состав катионита КБ-4П-2 позволяет повысить чувствительность определения, а также снизить на порядок предел обнаружения кобальта (II), уменьшить затраты времени и повысить селективность действия реагента (табл.1-3).

Таблица 1 Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения кобальта (II) и известного состава
Параметр	Состав с КБ-4П-2	Известный состав
Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл	0,05-0,50	0,1-2,4
Предел обнаружения, мкг/мл	0,02	0,2
Продолжительность анализа, мин	40	60
Объем пробы, мл	50	1000
Таблица 2 Сорбционно-спектроскопическое определение кобальта (II) в модельных(МР) и производственных (ПР) растворах n=5; Р=0,95
Объект анализа	Введено Со (II), мг/л	Найдено Со (II), мг/л	Стандартное отклонение
МР(1)	0,15	0,22±0,07	0,15
МР(2)	0,45	0,47±0,15	0,16
ПР	0,30	0,32±0,08	0,12

Таблица 3 Сорбционно-спектроскопическое определение кобальта (II) в присутствии сопутствующих компонентов. Исходная концентрация Со (II) - 0,5 мг/л; n=5; Р=0,95
Макрокомпонент (МК)	Отношение МК к кобальту (по массе)	Найдено Со (II), мг/л	QОТН, %
Mn (II)	1:500	0,44	-12
Fe (III)	1:5	0,49	-2
Zn (II)	1:5	0,48	-4
К (I)	1:10000	0,46	-8
Na (I)	1:10000	0,48	-4
Ca (II)	1: 10000	0,45	-10
Mg (II)	1: 10000	0,52	+4
Cu (II)	Маскировка тиокарбамидом

Индикаторный состав для определения кобальта (II) в водных растворах, содержащий сорбент, нитрозо-R-соль, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента катионит КБ-4П-2, а в качестве вещества для создания среды - ацетат натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Катионит КБ-4П-2	0,4
Ацетат натрия	0,03
Нитрозо-R-соль	0,0011
Вода	Остальное