Индикаторный состав для определения марганца (ii) в водных растворах

Авторы патента:

G01N31/22 - с помощью химических индикаторов (G01N 31/02 имеет преимущество)

Владельцы патента RU 2262102:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения марганца (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. В индикаторном составе для определения марганца (II) в водных растворах, содержащих сорбент, реагент, вещество для создания рН среды и воду, в качестве сорбента содержится анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания рН среды - водный раствор аммиака, при следующем соотношении компонентов, мас.%: анионит АН-31-0,6, ПАР-0,05, водный раствор аммиака 0,0035-0,004, вода остальное. Техническим результатом изобретения является разработка методики сорбционно-спектроскопического определения ионов Mn²⁺, улучшающего селективность и повышающего экспрессность анализов. 3 табл.

В аналитической практике для определения марганца (II) используются фотометрические методы, основанные либо на переведении Mn(II) в перманганат-ионы, либо с предварительной экстракцией ионов Mn²⁺ [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971. 502 с.]. К недостаткам этих методов можно отнести малую чувствительность, трудоемкость, а также использование токсичных органических растворителей.

Известен индикаторный состав для определения 30-100 мкг марганца (II) с бензгидроксамовой кислотой, используя предварительную сорбцию Mn²⁺ на анионите Дауэкс IX8. Недостатком технического решения является десорбция поглощенного анионитом марганца (II) порциями соляной кислоты, а затем упаривание полученного раствора почти досуха, что увеличивает продолжительность анализа до нескольких часов [Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии. - М.: Мир, 1975, 532 с.].

Сорбционно-спектроскопические методики для определения ионов марганца (II) отсутствуют.

Техническим результатом изобретения является разработка методики сорбционно-спектроскопического определения ионов Mn²⁺, улучшающего селективность и повышающего экспрессность анализов.

Технический результат достигается тем, что в индикаторном составе для определения марганца (II) в водных растворах, содержащих сорбент, реагент, вещество для создания рН среды и воду, новым является то, что содержится в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества, создающего необходимое значение рН среды - водный раствор аммиака, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-31	0,6
ПАР	0,05
Водный раствор аммиака	0,0035-0,004
Вода	Остальное

В настоящее время не имеется сведений об индикаторных составах с использованием ПАР для определения ионов Mn(II).

Для определения марганца (II) 0,2 г предварительно набухшего анионита АН-31 в сульфатной форме помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл и добавляют 10 мл 0,05% раствора ПАР, после чего пробирку встряхивают в течение 10 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют исследуемый раствор объемом 25,0 мл, содержащий 0,001 М водный раствор аммиака при рН=9, и пробирку снова встряхивают в течение 15 мин. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 580 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без марганца (II).

Содержание Mn(II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят по 0,2 г анионита АН-31 и 10 мл 0,05% раствора ПАР, после чего пробирки встряхивают в течение 10 мин. Затем навески ионита отфильтровывают и вводят по 25,0 мл стандартных растворов марганца (II) с концентрацией их от 0,05 до 3,0 мг/л, содержащих 0,001 М водный раствор аммиака при рН=9 и пробирки снова встряхивают в течение 15 мин, после чего измеряют коэффициент диффузного отражения, который пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

где R и r_o - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно. Строят зависимость в координатах ΔF(R) - C_Mn(II), мг/л, где C_Mn(II)- концентрация марганца (II) в растворе.

Введение в индикаторный состав анионита АН-31 и органического реагента ПАР позволяет повысить чувствительность определения и экспрессность анализа (табл.1). Определению ионов марганца (II) сорбционно-спектроскопическим методом не мешает присутствие 500-кратных избытков никеля (II), железа (II, III), меди (II), цинка, а также оксалат- и фосфатионов (табл.2, 3).

Таким образом, разработанный индикаторный состав для определения марганца (II) позволяет осуществлять аналитический контроль за степенью чистоты растворов Mn(II), которая предполагает отсутствие ионов цветных металлов ввиду использования диоксида марганца при производстве химических источников тока.

Таблица 1 Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения марганца (II) и известного состава (фотометрическая методика с бензгидроксамовой кислотой)
Параметр	Состав с АН-31	Известный состав
Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл	0,05-50	30-100
Предел обнаружения, мкг/мл	0,01	0,4
Продолжительность анализа	30 мин	Несколько часов
Другие характеристики	Не требуется десорбция, т.к. определение производится в фазе анионита АН-31	Предварительная сорбция Mn(II) на анионита Дауэкс 1Х8, затем десорбция и упаривание полученного раствора

Таблица 2 Сорбционно-спектроскопическое определение марганца (II) в присутствии сопутствующих компонентов. Исходная концентрация марганца (II) - 1,5 мг/л; рН=9; n=5; Р=0,95
Посторонний ион	Отношение постороннего иона к иону Mn(II) (по концентрации)	Относительная ошибка Q_отн,%
Ni(II)	10:1	-4,6
	50:1	-1,3
	500:1	17,3
Zn(II)	10:1	-6,0
	50:1	-1,1
	500:1	7,3
Cu(II)	10:1	-4,0
	50:1	-1,3
	500:1	1,3
Fe(II, III)	10:1	-4,6
	50:1	1,3
	500:1	8,7
C₂O₄ ^2-	10:1	-4,0
	50:1	1,6
	500:1	18,6
PO₄ ^3-	10:1	-4,7
	50:1	-1,3
	500:1	8,7

Таблица 3 Среднестатистическое стандартное отклонение при сорбционно-спектроскопическом определении марганца (II) в присутствии сопутствующих компонентов. Исходная концентрация марганца (II) - 1,5 мг/л; рН=9; n=5; Р=0,95
Сопутствующий компонент
Ni(II)	Zn(II)	Cu(II)	Fe(II,II)	C₂O₄ ^2-	PO₄ ^3-
0,269	0,275	0,228	0,262	0,223	0,277

Индикаторный состав для определения марганца (II) в водных растворах, содержащих сорбент, реагент, вещество для создания рН среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания рН среды - водный раствор аммиака, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-31	0,6
ПАР	0,05
Водный раствор аммиака	0,0035-0,004
Вода	Остальное

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах.

Способ определения висмута // 2255334

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения висмута, и может быть использовано при определении висмута в производственных материалах, в частности сплавах на основе меди.

Индикаторный состав для совместного определения меди (ii) и марганца (ii) в водных растворах // 2253864

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) и марганца (II) при совместном присутствии в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Способ определения серебра // 2253618

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения серебра, и может быть использовано при определении серебра в природных водах и технологических растворах.

Индикаторный состав для определения молибдена ( vi ) в водных растворах // 2252415

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах.

Способ идентификации изониазида // 2249200

Изобретение относится к фармацевтической химии, в частности к способу идентификации изониазида, производного пиридина, используемому для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками.

2-(2-гидроксифенил)-5-(r-фенил)-1,3,4-тиадиазолины-2, используемые в качестве аналитических реагентов // 2248973

Изобретение относится к области поиска новых аналитических реагентов, а именно к области синтеза соединений, используемых для обнаружения катионов металлов s-, p- и d-элементов.

Способ определения микроконцентраций сурьмы в природных водах для экологического мониторинга акваторий // 2246107

Изобретение относится к областям аналитической и экологической химии и может быть использовано для определения микроконцентраций сурьмы в природных водах для экологического мониторинга.

Способ детектирования и способ количественного анализа для водородных радикалов // 2244919

Способ определения восстановительной емкости жирорастворимых антиоксидантов in vitro // 2238563

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности и может быть использовано: в оценке качества лекарственных средств и биологически активных добавок к пище, обладающих антиоксидантными свойствами; в выборе оптимальных технологических режимов при выделении природных жирорастворимых антиоксидантов; в поиске эффективной системы антиоксидантов-синергистов.

Способ определения содержания азота в нитратах целлюлоз // 2265210

Изобретение относится к способам определения содержания азота в нитратах целлюлоз (НЦ)

Реагентная индикаторная бумага для определения железа (ii) // 2265836

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к индикаторным тест-средствам для определения железа(II)

Индикаторный состав для определения рения (vii) в водных растворах // 2266536

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах

Колориметрический способ определения наличия железа в автомобильном бензине // 2267124

Изобретение относится к методам анализа материалов, в частности автомобильных бензинов преимущественно на определение наличия железа

Индикаторный состав для определения кобальта (ii) в водных растворах // 2267778

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения кобальта (II) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах

Индикаторный элемент // 2267779

Изобретение относится к определению содержания воды и механических примесей в авиационном топливе и нефтепродуктах, например керосине, авиамаслах

Индикаторный чувствительный материал для определения микроколичеств веществ // 2272284

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для оперативного контроля концентрации примесей в жидкостях и газах как в лабораторных, так и в полевых условиях

Устройство для отбора жидких проб // 2281165

Изобретение относится к отбору жидких проб для быстрого и простого качественного и количественного аналитического определения компонентов жидких проб

Способ кинетического определения золота // 2282186

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото

Реагентная индикаторная бумага для определения алюминия // 2284520

Изобретение относится к анализаторам небиологических материалов с помощью химических индикаторов, в частности к индикаторным средствам для экспрессного определения микроколичеств алюминия