Способ определения состава двухкомпонентных порошковых проб

Способ определения состава двухкомпонентных порошковых проб с различной проводимостью компонентов относится к исследованию и анализу порошковых проб с помощью электрических средств и может быть использован для контроля состава порошковых шихт при изготовлении различных нагревательных элементов, а также для определения содержания электропроводящих примесей в непроводящих порошках. Техническим результатом является повышение точности измерений. Сущность изобретения заключается в том, что к порошковой пробе прикладывают при каждом измерении электропроводности одну и ту же строго дозированную нагрузку и по построенной калибровочной кривой зависимости электропроводности смеси порошков от их состава определяют процентный состав компонентов исследуемой пробы. 1 табл., 2 ил.

 

Изобретение относится к исследованию и анализу порошковых проб с помощью электрических средств и может быть использовано для контроля состава двухкомпонентных порошковых шихт с различной электропроводимостью при изготовлении различных нагревательных элементов, а также для определения содержания электропроводящих примесей в непроводящих порошках.

Для определения химического состава и физических параметров исследуемых материалов практикуются химические, рентгенофазовые, термографические, спектрометрические и другие методы.

Так, например, известен способ спектрального анализа порошковых проб, заключающийся в том, что берут навески исследуемой пробы и эталонные пробы, а для элементного и фазового анализа используют эмиссионный спектральный метод с введением порошковой пробы в дуговой разряд путем просыпки - вдувания (1).

Этот способ, так же как и все вышеперечисленные, основан на исследовании химических и физических свойств веществ и требует наличия дорогостоящей энергоемкой аппаратуры и вычислительной техники.

Одним из доступных и недорогих способов исследования различных материалов является способ определения электрофизических параметров.

Известен способ контроля чистоты материала электропроводного изделия с помощью электрических средств, основанный на зондировании скин-слоя материала токами различных частот и определении силы тока и/или напряжения для каждого значения частоты переменного тока на исследуемом участке изделия. Определение резистивной характеристики расположенного на глубине каждого слоя материала изделия, соответствующей значениям двух смежных частот заданного диапазона, позволяет получить информацию о нарушении однородности материала в более тонкой, чем скин-слой, прослойке материала. Этот способ применим для неразрушающего контроля толщины покрытий, а также определения чистоты слитков или изделий, например, из драгоценного металла и для выявления подделок (2). Однако для определения состава порошкообразного материала этот способ не применим.

Наиболее близким аналогом из средств, имеющих назначение определения состава смеси порошкообразных материалов, является «Способ определения состава смеси двух фракций сыпучих материалов» по патенту РФ №1727065 A1, G 01 N 33/38, опубликованный 15.04.1992 г., который включает определение истинной плотности крупной и мелкой фракций сыпучего материала, уплотнение крупной фракции вибрированием с пригрузом, определение плотности крупной фракции после уплотнения, расчет содержания крупной и мелкой фракции в смеси по формулам.

Основным недостатком ближайшего аналога является недостаточная точность измерений, обусловленная влиянием пористости, а также прочностные ограничения к величине прикладываемых давлений.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение точности измерений за счет использования предлагаемого способа определения состава двухкомпонентных порошковых смесей путем определения электропроводности порошковой пробы.

Поставленная задача решается за счет того, в способе, включающем создание нагрузки и сжатие пробы, проводят измерение электропроводности исследуемого материала, причем каждое измерение электропроводности проводят при сжатии пробы под действием постоянной точно установленной нагрузки при условии ее высыпания из изолирующей втулки и нового засыпания при каждом измерении. А состав исследуемой пробы порошка определяют по построенной калибровочной кривой зависимости состава двухкомпонентных порошковых проб с различным соотношением компонентов от их электропроводимости под действием такой же нагрузки. Влияние пористости в этом случае будет учтено автоматически.

Измеряемые значения, например, удельного электросопротивления R могут быть представлены как результат параллельного включения сопротивлений первого компонента R₁ и второго компонента R₂.

Если навеска состоит только из первого компонента, то омметр покажет значение R₁, при добавлении в смесь второго компонента общее сопротивление смеси изменится, стремясь к значению R₂ второго компонента. По калибровочной кривой зависимости электросопротивления порошков от их состава, определенного каким-либо другим способом (химическим или приготовлением эталонных порошков путем смешивания заранее известных количеств химически чистых компонентов), можно быстро и просто определить процентный состав компонентов любой смеси порошков. Значения R₁ и R₂ существенно зависят от уплотняющей нагрузки Р. Однако, если при каждом измерении прикладывать одну и ту же строго определенную нагрузку, то показания омметра при нескольких измерениях одной и той же навески (при условии ее высыпания из изолирующей втулки и нового засыпания при каждом измерении) будут из-за случайных различий в пористости навески и хаотичности образования проводящих мостиков компонента с меньшим сопротивлением отличаться не более чем в 2-3 раза. Опыт показывает, что в этом случае среднее значение 3-4 измерений общего сопротивления смеси порошков позволяет определить ее состав с точностью до ±5%.

Предполагаемое изобретение иллюстрируется чертежами.

На фиг.1 изображен чертеж устройства для выполнения предлагаемого способа.

На фиг.2 изображена градуированная кривая для смесей графита и кварцевого песка.

Пример 1. Использование предлагаемого способа для измерения содержания порошкового графита в его смесях с кварцевым песком.

Песок с размером частиц примерно 0,2 мм предварительно просеяли, промыли водой и прокалили. На электропроводящее основание 1 поместили втулку 2 (с внутренним диаметром 11,4 мм и высотой 22,4 мм) из изолирующего материала с навеской 3 из чистого песка. Затем при помощи электропроводящего поршня 4 приложили нагрузку Р, равную 5 кг. Электросопротивление данной навески, измеренное омметром 5, было равно 15,4 МОм. Графитовый порошок со средним размером частиц 0,02 мм при тех же условиях измерения имел электросопротивление, равное 2,5 Ом. Затем подготовили несколько навесок смеси песка и графитового порошка с разными соотношениями, тщательно перемешав их. И провели десятикратное измерение каждой навески, прикладывая каждый раз нагрузку, равную 5 кг. Среднее из этих измерений и определенное по весовым данным содержание графита использовали для построения очередной точки при построении градуированной кривой (фиг.2). Ввиду очень широкого диапазона изменения электросопротивления, по оси абсцисс использовали логарифмическую шкалу. В дальнейшем, для определения неизвестного состава порошка измеряли его сопротивление 3-4 раза и по среднему значению этих измерений определяли по градуированной кривой его состав. Контрольные проверки составов таких порошков химическим методом показали ошибки, не превышающие 5%. При сравнении данных по составу порошков, полученных при использовании предложенного способа и химических методов, были получены следующие данные:

% состав в смеси графита
Предложенный способ	6,5	14	24	32	62
Химический анализ	6,8	16	24	33	62

Пример 2. Использование данного способа для разбраковки партий порошкообразного карбида бора, полученного от завода-изготовителя.

По условиям производства требовался карбид бора с содержанием свободного углерода в нем не выше 0,5%. Однако ГОСТ 3647-71 и 5744-74 на порошкообразный карбид бора допускают содержание в нем углерода до 5%.

Для отбора подходящих партий карбида была приготовлена эталонная смесь из химически чистого порошкообразного карбида бора и с содержанием такого же графита в количестве 0,5%. Электросопротивление этой смеси, измеренное по предложенному способу, было равно 100 кОм. В дальнейшем все заводские партии, имеющие меньшее сопротивление, отбраковывались. Это позволило снизить с 30% до 1% выход бракованных изделий, в которых использовался порошкообразный карбид бора.

Литература

1. Патент РФ №2129267, кл. G 01 N 21/67, опубликован 20.04.1999.

2. Патент РФ №2115934, кл. G 01 R 27/14, опубликован 20.07.1998 г.

3. Патент РФ №1727065, кл. G 01 N 33/38, опубликован 15.04.1992.

Способ определения состава двухкомпонентных порошковых проб, включающий создание нагрузки и сжатие пробы, отличающийся тем, что при сжатии пробы под действием постоянной точно установленной нагрузки измеряют электропроводность пробы при условии ее высыпания из изолирующей втулки и нового засыпания при каждом измерении, а состав пробы порошка определяют по построенной калибровочной кривой зависимости состава двухкомпонентных порошков от их электропроводности под воздействием такой же нагрузки.