Способ экстракции растительного сырья и установка для его осуществления
Изобретение относится к способу экстрагирования растворимых веществ из дисперсной твердой фазы и устройству для его осуществления. Установка состоит из экстрактора и регулирующей аппаратуры. Экстрактор содержит корпус с крышкой с встроенной в нее фильтрующей перегородкой, днище и технологические штуцеры. Установка дополнительно содержит емкости для экстрагента и экстракта, систему трубопроводов для подачи экстрагента и отвода экстракта. Система трубопроводов связывает указанные емкости с нижней и верхней частями экстрактора для подачи экстрагента в нижнюю часть экстрактора и отвода экстракта из верхней части экстрактора. К трубопроводу для подачи экстрагента подключен генератор гидравлических импульсов. Процесс экстракции осуществляется в проточном режиме, а пульсацию жидкости осуществляют за счет подачи экстрагента сначала в течение 2-5 мин с частотой 0.05-0.2 Гц и амплитудой 150-200 мм, а затем до конца экстракции с частотой 0.5-1.5 Гц при амплитуде 10-30 мм. Изобретение позволяет в 10 раз сократить время экстракции, снизить объем используемого экстрагента, повысить надежность, простоту удобство в обслуживании установки, 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.
Изобретение относится к способам экстрагирования растворимых веществ из дисперсной твердой фазы и оборудованию для его осуществления и предназначено для использования в химической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности.
Известны многочисленные способы выделения биологически активных веществ из растительного сырья с помощью экстрагентов (заявка РФ №2001135097, 2004, кл. C 11 B 1/10; пат РФ №32150852, 2000, кл. С 11 В 1/10, пат. Рф №2124560, 1999, кл. C 13 D 1/00; пат. США №3573892, 1971, кл. C 13 D 1/00; пат. США №4857279, 1989, кл. C 13 D 1/00 и т.д.). Выбор конкретного метода экстракции и режима его осуществления, как правило, определяется особенностями перерабатываемого сырья, получаемого целевого продукта, а также характеристиками используемого оборудования.
В частности, известен способ экстракции (пат. РФ №2117693, 1997, кл. C 11 B 1/10) заключающийся в экстракции материала растворителем с образованием мицелл с последующим их отделением фильтрованием и отстаиванием. Недостатком способа является многостадийность, длительность и сложность технологического процесса, а также сложное аппаратурное оформление.
Для осуществления экстракции используют установки различной конструкции, как правило, содержащие экстракторы различной конструкции, корпус которых соединен с емкостями для экстрагента и получаемого экстракта (ПМ РФ №12365, 2000, кл. B 01 D 11/02; ПМ РФ №24396, 2002, кл. B 01 D 11/02 пат. РФ №2174032, 2001, кл. B 01 D 11/02; пат. РФ №1491540, 1989, кл. B 01 D 11/02).
Известно устройство для проведения массообменных процессов в гетерогенных системах, содержащее корпус, оснащенный патрубками ввода и вывода экстрагента, между которыми располагается слой обрабатываемого дисперсного материала (Плановский А. И., Николаев П. И. Основные процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии. М.: Химия, 1987 рис.15.4.а, с.372).
Недостатками известного устройства является, возможность каналообразования в обрабатываемом материале, что приводит к увеличению времени экстракции и сокращению поверхности контакта фаз, значительное диффузионное сопротивление в пограничном слое, снижающее эффективность массообменных процессов.
Наиболее перспективными с точки зрения массообмена являются способы, связанные с периодическим или постоянным перемешиванием экстрагируемого растительного сырья, например, с использованием мешалки (пат. РФ №2091121, 1997, кл. B 01 D 11/02) или ультразвуковых колебаний (пат. РФ №2053006, 1996, кл. B 01 D 11/02; пат. РФ №2127752, 1999, кл. C 11 B 11/02). Экстракционные установки, используемые при этом, характеризуются установкой в экстракторе соответствующих устройств.
Недостатком указанных способов экстракции и применяемых установок является недостаточная эффективность, обусловленная недостаточно высокой сорбцией биологически активных веществ с поверхности растений, а также возможность каналообразования в обрабатываемом материале, что ухудшает эффективность процесса.
Наиболее близким к заявляемому решению является экстракционная установка и способ экстракции (пат. РФ №2142314, МКИ B 01 D 11/02, 1999), разработанные ранее авторами.
Установка, содержит пульсационный экстрактор периодического действия, емкости для экстрагента и экстракта, а также систему трубопроводов для подачи экстрагента и отводу экстракта с регулирующей аппаратурой. Экстрактор содержит цилиндрический корпус с крышкой, содержащей встроенную в нее фильтрующую перегородку, днище, технологические штуцеры и пульсационной камерой, выполненной в виде колокола, расположенного коаксиально в корпусе, и устройство для его переворачивания на 180°.
Способ заключается в том, что после загрузки сырья в пульсационной камере создают переменное давление, в результате чего суспензия растительного сырья в экстрагенте приходит в возвратно-поступательное движение, благодаря чему происходит выравнивание концентраций экстрагированных БАВ по объему экстрактора и обеспечивается возможность проведения процесса экстракции до достижения равновесных значений. Затем экстрагент удаляют, аппарат переворачивают, вводят новый экстрагент и процесс продолжается аналогичным образом.
Недостатками данного экстрактора являются большие габаритные размеры, большой объем экстрагента, требуемого для полного истощения сырья. Недостатками способа является необходимость проведения процесса в несколько стадий, неоптимальные условия проведения массообменного процесса, так как не создается максимальной разности концентраций экстрагируемых веществ в твердом теле и жидкости.
Задачей, решаемой в рамках заявляемой группы изобретений, являлось создание более эффективной и более компактной экстракционной установки и осуществление на ее базе способа экстракции при оптимальных условиях массообмена.
Технической задачей заявляемой группы изобретений является создание установки и способа экстракции, при использовании которых экстракция проводится из сырья, поверхность которого подвергается постоянной очистке от экстрагируемых веществ, что обеспечивает максимально эффективный массообмен веществ.
Технический результат в отношении устройства достигается за счет введение в состав установки генератора гидравлических импульсов, который способен в одном из режимов своей работы поджимать сырье в верхней части экстрактора, что исключает каналообразование, и обеспечивать максимальную эффективность использования экстрагента, а в другом создавать вибрацию «поджатого» слоя, обеспечивающую стряхивание с частиц сырья поверхностного слоя экстрагента, содержащего экстрагированные вещества. Т.е. генератор в отличие от использованного в прототипе пульсатора не перемешивает частицы сырья, а стабилизирует их нахождение в экстракторе. В состав установки в отличие от аналога входят емкости для экстрагента и экстракта и система трубопроводов для подачи экстрагента и отвода экстракта, связывающая эти емкости с нижней и верхней частями экстрактора для подачи экстрагента в нижнюю часть экстрактора и отвода экстракта из верхней части экстрактора, причем к трубопроводу для подачи экстрагента подключен генератор гидравлических импульсов.
Дополнительный технический результат достигается при использовании схемы, позволяющей регулярно вместо подачи экстрагента в импульсном режиме снизу вверх подавать его сверху вниз, обеспечивая очистку верхней фильтрующей перегородки экстрактора. Такая схема включает в себя установку в нижней части экстрактора дополнительно фильтрационной перегородки, при этом трубопровод для подачи экстрагента связывает верх экстрактора с емкостью для экстрагента, а трубопровод для отвода экстракта связывает низ экстрактора с емкостью для сбора экстракта, причем трубопроводы для подачи экстрагента и отвода экстракта оснащены регулирующей аппаратурой (клапанов или вентилей), обеспечивающей смену направления потока в экстракторе.
Технический результат в отношении способа заключается в том, что процесс экстракции осуществляется в проточном режиме, причем пульсацию жидкости осуществляют за счет подачи экстрагента сначала в течение 2-5 мин с частотой 0.05-0.2 Гц и амплитудой 150-200 мм, а затем до конца процесса экстракции с частотой 0.5-1.5 Гц при амплитуде 10-30 мм.
На первом этапе в результате указанного воздействия удается сконцентрировать измельченное растительное сырье в верхней части корпуса в виде однородной плотной массы, чтобы исключить каналообразование, а на втором этапе (в рабочем режиме) наряду с поддержанием растительных частиц в зажатом виде удается приводить их в состояние вибрации, обеспечивающей интенсивную десорбцию экстрагента с поверхности этих частиц. Т.к. экстрагент после этого удаляется из экстрактора, то равновесное состояние не достигается до тех пор, пока не будет достигнута заданная степень экстрагирования.
Общая схема установки приведена на чертеже. Установка состоит из емкости для экстрагента (ЕЭГ) 1, экстрактора (ЭР) 2, емкости для экстрагента (ЕЭТ) 3, а также насоса, совмещенного с генератором импульсов (ГИ) 4. Экстрактор состоит из цилиндрического корпуса 5 с крышкой 6, содержащей встроенную в нее фильтрующую перегородку (ФП) 7, днища 8 с фильтрующей перегородкой (ФП) 9, и технологическими штуцерами, соединяющими ЭР 2 с подводящими (ПТ) 10 и отводящими (ОТ) 11 магистральными трубопроводами. ЭР 2 содержит сырье для экстракции 12. На ПТ 10 размещены регулирующие устройства (РУ) - клапаны или вентили - РУ 13 и РУ 14, на ОТ 11 -РУ 15 и РУ 16.
Установка может состоять из вышеуказанных фрагментов или иметь дополнительные элементы, выполняющие самостоятельные функции, или не иметь часть элементов, имеющих второстепенное значение, например, совокупность фрагментов бв ПТ 10 и вд ОТ 11 и РУ 14 и 15.
Установка работает следующим образом. Сырье 12 помещают в корпус 5 ЭР 2, при необходимости включают обогревательную рубашку ЭР 2 и подают экстрагент из ЕЭГ 1 по участку абв ПТ 10 через РУ 13 и ФП 9 в корпус.
После заполнения корпуса 5 включают ГИ 4, который в предварительно рассчитанном режиме подает гидравлический импульс, плотно прижимающей сырье 12 к ФП 7. В режиме «поджатия слоя сырья» обеспечивается отсутствие свободных каналов в слое и равномерное прохождение экстрагента через сырье.
При переходе в рабочий режим происходит постоянное «встряхивание» частиц, что обеспечивает лучшие условия для освобождения частиц сырья от сорбированного на их поверхности слоя экстрагента, содержащего экстрагированные вещества. Далее экстракт через ФП 7 поступает на участок гд ОТ 11, а затем в ЕЭТ 3 и далее на концентрирование. При работе с технологически сложным сырьем (высокая дисперсность, повышенная адгезия и т.п.) возникает возможность забивания ФП 7. Для предотвращения этого периодически закрывают РУ 13 и РУ 16, открывая РУ 14 и РУ 15. При этом экстракт поступает из ЕЭГ 1 по участку абг ПТ 10 и далее через ФП 7 и ФП 9 по участку вд ОТ 11 в ЕЭТ 3. Гидравлические импульсы от ГИ 4, с одной стороны, очищают ФП 7, а с другой, обеспечивают «поджатие» сырья к ФП 9 и эффективную экстракцию.
Особенности использования изобретения иллюстрируются следующими примерами.
Пример 1. На заявляемой установке для получения экстрактивных веществ в экстракторе, снабженной фильтрующими перегородками и теплообменной рубашкой, были проведены опыты по экстракции женьшеня 24% раствора этанола в воде с варьированием параметров процесса экстракции при температуре 50±5°С. В экстрактор было загружено 25 кг измельченного растительного сырья. Оценка эффективности процесса проводилась по концентрации экстрагируемых веществ в отходящем экстрагенте.
Полученные результаты приведены в таблицах 1 и 2.
| Таблица 1 Влияние предварительного зажатия слоя на скорость экстрагирования БАВ в системе измельченный корень женьшеня: 24% раствора этанола в воде при 50°С. | ||||
| Время экстракции, мин | Частота пульсации, Гц | Концентрация БАВ кг/кг через 60 мин | ||
| Амплитуда, 100 мм | Амплитуда, 150 мм | Амплитуда, 200 мм | ||
| 2 | 0.05 | 0.34 | ||
| 1.0 | 0.36 | |||
| 2.0 | 0.37 | |||
| 4 | 0.05 | 0.36 | 0.43 | 0.43 |
| 1.0 | 0.42 | 0.43 | 0.43 | |
| 2.0 | 0.43 | 0.43 | 0.44 | |
| 5 | 0.05 | 0.39 | 0.42 | 0.43 |
| 1.0 | 0.43 | 0.43 | 0.44 | |
| 2.0 | 0.44 | 0.43 | 0.44 | |
| 8 | 0.05 | 0.40 | 0.44 | 0.44 |
| 1.0 | 0.43 | 0.44 | 0.44 | |
| 2.0 | 0.44 | 0.44 | 0.44 |
Как показали результаты проведенных экспериментов, оптимальным является использование частоты в 1 Гц при амплитуде 100 мм в течение по крайней мере 4 мин. Дальнейшее ужесточение режима зажатия слоя на скорость процесса экстракции не влияет. Ослабление указанных условий приводит к снижению скорости экстракции.
| Таблица 2. Влияние параметров процесса на скорость экстрагирования БАВ в системе измельченный корень женьшеня: 24% раствора этанола в воде при 50°С. | ||||
| Время экстракции, мин | Частота пульсации, Гц | Амплитуда, мм Концентрация БАВ кг/кг | ||
| Амплитуда, 10 мм | Амплитуда, 30 мм | Амплитуда, 100 мм | ||
| 7.5 | 1 | 0.015 | 0.028 | 0.028 |
| 15 | 0.024 | 0.033 | 0.034 | |
| 30 | 0.029 | 0.038 | 0.039 | |
| 60 | 0.036 | 0.044 | 0.046 | |
| 120 | 0.040 | 0.048 | 0.050 | |
| 240 | 0.043 | 0.051 | 0.053 | |
| 7.5 | 0.5 | 0.27 | ||
| 1.0 | 0.28 | |||
| 1.5 | 030 | |||
| 60 | 0.5 | 0.43 | ||
| 1.0 | 0.43 | |||
| 1.5 | 0.43 | |||
| 240 | 0.5 | 0.49 | ||
| 1.0 | 0.52 | |||
| 1.5 | 0.52 | |||
| 480 | 0.5 | 0.54 | ||
| 1.0 | 0.54 | |||
| 1.5 | 0.54 |
Таким образом, частота пульсаций при 0.5-1.5 Гц практически не влияет на скорость экстрагирования на дальнейших этапах экстракции. При этом скорость экстракции возрастает при повышении амплитуды до 20 мм, дальнейшее повышение амплитуды не оказывает существенного влияния на скорость экстракции.
Пример 2. Экстракцию корня солодки для получения суммы экстрактивных веществ проводили в экстракторе, снабженном фильтрующими перегородками и теплообменной рубашкой. В качестве экстрагента использовался 5% водно-спиртовой раствор с температурой 50±5°С. В экстрактор было загружено 25 кг измельченного растительного сырья. Из емкости для экстрагента в экстрактор непрерывно подают экстрагент в течение 5 минут в пульсирующем режиме с частотой 0,1 Гц и амплитудой 175 мм, а затем до конца экстракции с частотой 1 Гц и амплитуде 20 мм.
Время экстракции 30 мин, выход экстрактивных веществ 8.6 мас.%, расход экстрагента 13.1 л/кг. При использовании в тех же условиях процесса аналога (пат. РФ №2142314) получены следующие результаты: время экстракции 330 мин, выход экстрактивных веществ 8.1 мас.%, расход экстрагента 15.0 л/кг. По традиционной схеме экстракции максимальный выход экстрактивных веществ - 2 мас.%.
Как следует из приведенных данных, проведение экстракции в заявляемом режиме на данной установке позволяет почти в 10 раз сократить время экстракции, сократить расход экстрагента, повысить выход продуктов экстракции.
1. Экстракционная установка, состоящая из экстрактора и регулирующей аппаратуры, причем экстрактор содержит корпус с крышкой с встроенной в нее фильтрующей перегородкой, днище и технологические штуцеры, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит емкости для экстрагента и экстракта, систему трубопроводов для подачи экстрагента и отвода экстракта, связывающую эти емкости с нижней и верхней частями экстрактора для подачи экстрагента в нижнюю часть экстрактора и отвода экстракта из верхней части экстрактора, причем к трубопроводу для подачи экстрагента подключен генератор гидравлических импульсов.
2. Экстракционная установка по п.1, отличающаяся тем, что в нижней части экстрактора установлена дополнительно фильтрационная перегородка, при этом трубопровод для подачи экстрагента связывает верх экстрактора с емкостью для экстрагента, а трубопровод для отвода экстракта связывает низ экстрактора с емкостью для сбора экстракта, причем трубопроводы для подачи экстрагента и отвода экстракта оснащены регулирующей аппаратурой, обеспечивающей смену направления потока в экстракторе.
3. Способ экстракции, включающий в себя взаимодействие экстрагента с растительным сырьем в пульсирующем режиме, отличающийся тем, что процесс экстракции осуществляется в проточном режиме, а пульсацию жидкости осуществляют за счет подачи экстрагента сначала в течение 2-5 мин с частотой 0,05-0,2 Гц и амплитудой 150-200 мм, а затем до конца экстракции с частотой 0,5-1,5 Гц при амплитуде 10-30 мм.
