Способ получения антрахиноновых красителей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232420

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено IО.VIII. 1967 (№ 1179179, 23-4) с присоединением заявки ¹

Кл 22Ь, 3, 06

Л1ПК С 09Ь

У, (К 668.812.5(088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.XI I.1968. Бюллетень Х 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 2,11 .1969

Авторы изобретения

П, П. Карпухин и В. 3. Маслош

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Н

О и — с 4

z o v

Предполагаемое изобретение относится к способу получения антрахиноновых красителей, представляющих собой ацилированные цианурхлоридом аминоантрахиноны, в которых два атома хлора в триазиновом кольце замещены на уреидо- или оксигруппы обшей формулы где R — ОН или МНСОМН;

Х вЂ” может быть H OH СI Iз, Y — - может быть Н, ОН, (ч1-1СОСлН5;

Z — Н, UI НСОСоН,.-„МНАс.

Известен способ получения антрахиноновых красителей — мел аминоантрахинонов, строение которых может оыть также Выражено формулой 1, если R — Х1-1 .

По известному способу получение меламиноантрахинонов ведут ацилированием аминоантрахинонов цианурхлоридом с последующей заменой атомов галоида в триазиновом кольце на аминогруппы действием аммиака.

Меламиноантряхиноны обладают хорошими колористическими показателями.

С целью расширения ассортимента антрахиноновых красителей предлагается новый способ получения антрахиноновых красителей, заключающийся в том, что 2-антрахинониламино.4,6-дихлор-1,3,5- гриазины обрабаты. вают мочевиной в среде органического растворителя или серной кислотой с последующим

10 выделением цй лс вот о продукта иЗввстньl xI способом. IIo1y«CII»all таким образом краси-. тели обладаюT хорошllìlll ко10ристич ci èìн

1токазателями, особенно интт р сны hal lllll менты лля пластмасс.

15 П р и м р ) 0,2 г.ло.lh 2-(1 =аминоант(тяхинонил) -4,6-лихлор-!,3,5-триазина добавляют к 200 л.l сухого нитробензола, солержашего

0,4 г лтоль мочсшшы, нагревают до 130 С, выдерживают при этои температуре 2 — 3 час, 20 после чего охлаждают, фильт)туют, промывактт метяцо1ом, зятем водой и сушат.

Выход 2- (1 - аминоантрахинонил) - 4,6 - диуреило-1,3,5-триазиня 94 -96",„, — это желтив кристаллы (из диметилформямнла).

25 11айлено,,,: С 54,42; 11 3,24; U 26,43.

С ьч11,1Х,;О,.

Вычислено,,, о. С 54,59; 11 3,38; IU 26,81.

Аналогично полу IHIoT cëñäv ющие соединс30 ния:

2- (! -аминоантрахинонил-2 - метил) — 4,6-диурсндо-1,3,5-триазин. Выход 93ю ю. Продукт нре IcTBBëÿñò собою красновато-желтые кристаллы нз диметилформамида. ! Iайдено, %: С 55,34, 55,40; I I 3,62, 3,49;

N 25,68, 25,52.

С вюН юХвО .

Вычислено, %. .С 55,55; Н 3,73; N 25,92.

2- (1 -аминоантрахинонил - 4 - окси) - 4,6 - дну реидо-1Д5-триазин, llайдено, ю ю. С 52,49; Н 3,22; Х 25,34.

С „.,11,.Х.О-,.

Вычислсно, ю/ю. С 52,53; II 3,248; Х 25,79.

Пример 2. 0,01 г яо.и 2-(1 -аминоантрахиноннл) -4,6-дихлор-1,3,5-триазина прибавляют к 35 мл купоросного масла, нагревают до

80" С, выдерживают 6 — 8 час, охлаждают, выливают на 600 — 650 лл воды, фильтруют, осадок промывают до нейтральной реакции и сушат. Выход 2- (Г-аминоантрахинонил) -4,6диокси-1,3,5-триазина 92%. Продукт представляет собою желтые кристаллы из диметилформамнда, не плавится до 350 С.

Ilайдено, %: С 60,88; 60,79; Н 2,75; 2,87;

N 16; 43,16; 27.

С„Н юХ О4.

Вычислено, ю ю. С 61,06; 1-1 3,02; N 16,76.

Аналогично получают следующие соединения:

2-(1 -Аминоантрахинонил- 2 - метил) -4,б-диокси-1,3,5-триазин — темно-желтыс кристаллы из диметнлформамида, не плавится до 350 С, выход 93%.

Найдено, ю/ю . С 61,84; 61,68; H 3,32, 3,89;

N 15,74; 15,86.

С»I I >U 404.

Вычислено, %: С 62,07; 11 3,63; N 16,08.

2 - (1,5 - Диаминоантрахинол) - 4,6 - диокси1.3,5-тр и аз и н. В ы ход 86 % . П роду кт п р едста вляет собою темно-красные кристаллы из ди15 метилформамида, не плавится до 350 С.

1lайдено, %: С 51,87; 51,74; Н 2,26, 2,13;

Х 24,05; 23,87.

Свю1-1,в „О,.

20 Вычислено, %; С 52,17; Н 2,63; N 24,34.

Таким JKe 31eTOQQII мо кно BbI+eлнть H другие красители с хорошим выходом.

Предмет изобретения

Способ получения антрахиноновых красите25 лей, отлича ощийся тем, что, с целью расширения ассортимента антрахиноновых красителей, 2- (антрахинониламино) -4,6-дихлор-1,3,5триазины подвергают обработке мочевиной в среде органического растворителя или серной

30 кислотой с последующим выделением вого продукта известным способом.

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Г. И. Плешакова

Заказ 435/13 Тираж 427 Подписпое

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Цептр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2