Способ получения 4,5-дибензоилдиамино -1,1- диантрахинонилимидо-2,2-карбазола

 

т 1,, )

v ч,, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >65т)5%

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к азт. спид-ву— (22) Заявлено 02.07.74 (21) 2042857 23-05 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.04,79. Бюллетень ¹ 15 (45) Дата опубликования описания 11.06.79 (51) М.Кл.-" C 09 В 1/46

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 668.812.14 (088.8) (72) Автор изобретения Я. Е. Березин, В. И. Кенс, Л. К. Бугуцкая i. 3. М. Калмыкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5 -ДИБЕНЗОИЛДИАМИНО1,1 -ДИАНТРАХИ НО К ИЛ ИМИД0-2,2 -КАРБАЗОЛА о х о нн

o=ñ-QQ о ън о=с о нн

Изобретение относится к технологии красителей, в частности к способу получения 4,5 -дибензоилдиамино-1,1 -диантрахинонили мидо-2;2 -кар базола. где Х вЂ” галоид; 5

Y — а миногруппа.

Известный способ заключается в том, что в качестве исходных продуктов используют 1-хлор-4-бензоиламиноантрахинон и 1амино-5-бензоиламиноантрахинон. Последний получают нагреванием 1,5-диаминоантрахинона с хлористым бензоилом в молярном соотношении 1: 1,3 — 1,4 в нитробензоле при температуре 150 — 155 С (1).

При этом в качестве побочного продукта образуется 1,5-дибензоилдиаминоантрахинон, отрицательно влияющий на ко",îðèñòè÷åñêèå свойства красителя, в связи с чем его необходимо удалять из реакционной среды, что усложняет технологический процесс.

Известен способ получения 4,5 -дибензоилдиамиио-1,1 - диантрахиноиилимидо-2,2 карбазола, основанный на реакции "нтримидной конденсации по следующей схеме:

Недостатками известного способа наряду со сложностью технологического процесса является также низкий выход красителя.

Цель изобретения заключается в упрощении технологии процесса и в повышени:i выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, чт» рсакиию бензоилирования осуществляют в два этапа. Сначала проводят взаимодействие хлористого бензоила с 1,5-диаминоантрахиноном, взятых в соотношении 0,9—

1,04 лоля хлористого бензопла на 1 люль

1,5-диаминоантрахинопа, и процесс веду г при температуре 160 — 190 С, предпочти тельно 170 — 180 С. Затем проводят конденсацию полученного продукта с 1-хлор-4659591

Формула изобретения

Составитель Т. Шмелева

Техред Л. Орлова

Редактор Г. Прусова

Корректор И. Симкина

Заказ 310/510 Изд, Хз 294 Тираж 779 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» бензоиламиноантрахиноном, после чего проводят дополнительное бензоилирование оставшихся первичных а миногрупп хлористым бензоилом (0,1 — 0,3 моля) при температуре 170 — 190 С, Образовавшийся диантримид карбазоилируют и окисляют в краситель известным способом.

Предлагаемый способ обеспечивает упро щение технологического процесса за счег исключения образования побочного продукта н необходимости его удаления из реакционной среды, а также высокий выход целевого продукта (до 70 /о).

Следующий пример иллюстрирует изобретение.

Пример. В аппарат загружают 2000 масс. ч. нитробензола, 96,5 масс ч. 1,5-диаминоантрахинона (0,405 люля), 50 масс. ч. кальцинированной сады и нагревают до

175 С при перемешнвании. При этой темпе- 20 ратуре под слой жидкости nopают 54 масс ч. хлористого бензоила (0,385 люля). После завершения реакции реакционную смесь охлаждают и в нее загружают 146,4 масс. ч.

1-хлор-4 - бензоиламиноантрахинона (0,405 яоля), 110 масс. ч. кальцинированной соды, 7,4 масс. ч. хлорной меди, нагревают до

205 С и выдерживают в течение трех часов при 205 †2 С. Реакционную массу охлаждают до 180 — 190 С, добавляют !

0 масс. ч. хлористого бензоила и перемешивают 30 иин. Из смеси отгоняют острым паром нитробензол при температуре 100-—

105 С, полученный диантримид фильтруют, отмывают до нейтральной реакции от соды и сушат. Полученный порошок диантримида растворяют на,холоду в 1000 масс. ч, 96 /о -ной серной кислоты, перемешивают три часа при 20 — 30 и выливают на 4300 масс. ч. 3 /о-ного раствора хлората калия.

Суспензию красителя перемешивают несколько часов при 90 С, удаляют избыток хлора с помощью бисульфита натрия и фильтруют.

B случае необходимости проводят гипохлоритную очистку.

Получают 18,8 масс, ч. (70 /, от теории)

4,5 — дибензоилдиамино - 1,1 - диантрахинонилимидо-2,2 -карбазола.

Способ получения 4,5 -дибензоилдиамино-1,1 -диантрахинонилимидо-2,2 - карбазо;13 путем контактирования 1,5-,диаминоантрахинона с хлористым бензоилом в среде нитрооензола при нагревании, последующего введения в реакционную смесь 1-хлор-4бензоиламиноантрахинона, кальцинированной соды и катализатора — хлористой ме. ди, выделением образующегося диантримида с последующим его карбазоилированием и выделением целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии процесса, контактирование 1,5-диаминоантрахинона с хлористым бензоилом осуществляют при мольном соотношении 1: 0,9 — 1,04 соотвегственно при температуре 160 — 190 С, а перед выделением,диантримида реакционную смесь дополнительно обрабатывают хлористым бензоилом при 170 †1 С.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Патент Германии Уо 225232, кл. 22 О

3/03, опублик. 1910.