Способ получения ы-арил-бис-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. сви.1етельства че

Кл. 12р, 4/01

Заявлено ЗО.XI1.1967 (№ 1207213/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07d

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.789.6 551.2.07 (088.8) Опубликовано 10.1.1969. Бюллетень ¹ 4 за 1969 г.

Дата опубликования описания 14Л .1969

Авторы изобретения В. А. Игнатов, 1|. А. Пирогов, М. С. Фельдштейн н Л. А. Богинская

Заяв1ггель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ М-АРИЛ-БИС-(2-БЕНЗТИАЗОЛ ИЛСУЛ ЬФEH)-АМИДОВ

Изобретение относится к области получения иовык ускорителей для вулка.1изацин каучука.

Способ основан иа взаимодействии бензтиазолнл-2-сульфенклорида с ароматическим амином в органическом растворителе при окл а>кден и и до — (5 —:-15) = С.

Выхюд продукта составляет 50 — 60%.

Пример 1. В трек1орлую колбу с обратным колоднльником загружают раствор 20,2 г (0,1 г °,11о ть) бензтиазолил-2-сульфенклорида в 200 л1.1 четырскклористого углерода, массу охлаждают до температуры не выше минус

5=С и при этой температуре вводят 14 г (0,15 г - лто.1ь) ан11лина (безводного). Затем раствор фильтруют для освобождения от солянокислого анилииа и дисульфида и упарнвают под вакуумом. Получают 12,7 г (60%-)

iU-фенил-бис- (2 - бензтиазолилсульфен) - амида, считая на бензтиазолил-2-сульфенклорид, т. пл. 122 — 123 С, х ол. вес 423, выч. 423.

Вычислено, %.. С 56,7; H 3,1; S 30,2; Х . 9.

11айдено, %: С 56,6; Н 3,2; S 30,1; . 10,6.

C2î11 ISA â °

П р н м с р 2. Аппаратура н методи«а такие же, как и в примере 1.

В качестве растворителя берется диклорэтан, в качестве амина о-толуидин. Получают

21,8 г X-o-толил - бис-(2 - бензтиазолилсульфеи) -амида, т. пл. 100 — 102 С, Выход 50%, считая на бензтиазолил-2-сульфенклорид, мол. вес 437, выч, 432.

Вычислено, % . .С 57,7; Н 3,43; S 29,3;

Х 9,61.

Найдено, %. С 58,3; Н 3.63; S 29.7; Х 10,6.

C,14I;,S,i,l.

Пример 3. Аппаратура и методика такис

ilia, ка1 . 11 B примере 2. В 1,ачестве 1>астворитс7я берут бензол. Пол 1ают 21,8 г -о-тол11л10 бис-(2-бензтиазол11лсульфен) -амида, т. пл.

100 — 101 С. Выход 50", Пример 4. В трекгорл1 ю ко 7o) с обратным колодильником загружают раствор 20,2 " (0,1 г 11о 1ь) бензтиазол;17-2-с льфенклорида

1> в 250 11.1 четырекклористого углерода, охлаждают до температуры не ниже минус 15 С и добавляют 19 г (0,15 г *.11о.1ь) о-. .7оранилина.

После фильтрации 11 гыпаривания раствора получают 25,1 " М-0-xëîpôåíllë-бис-(2-бензти20 азолилсульфен)-амида. Вы.;од 55%, считая иа бсизтиазоли 7-2-сульфеиклорид, мол. всс 457, выч. 453.

Вычислено, %: С 52.5; 11 2,6: S 8,3; Х 9,2.

1-1айдено, 1 . С 51-1; Н 2,1; S 29,0; ч 9,3.

C.„;,,H вС15, в

Предмет изобретения

Способ получения ч-арил-бис- (2-бензтиазолилсульфен) -амидов, отлпча>ошп1ьгя тем, что

30 бензтиазолил -2- сульфен.;лорид подвергают

234414

С оста ви тель С. П оля к о в а

Редактор Н. Я. Кузнецова Текред Л. Я. Левина

Корректор Н, И. Харламова

Заказ 644/8 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 обработке ароматическим амином в среде органического растворителя при охлахкденни до — (5 —:-15) С с последующим выделением продукта известным способом.