Способ приготовления однокомпонентного катализатора для щелочной полимеризациилакта/\\ов12известен сиособ приготовления однокомио-ризации лакталюв, отвечающего общей фор-нептного катализатора для щелочной поли.ме-муле

 

О П И С А Н И Е 234992

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалис1ических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12g, 11/82

Заявлено 19Л !.1967 (№ 1164978/23-4) Приоритет 20Х1.1966, ¹ РУ 412866, (Чехословацкая Социалистическая Республика)

Приоритет

МПК В 011

УДК 66.095.264.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий кри Совете Мииистрое

СССР

Опубликовано 16.1.1969, Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 13Л .1969

AI торы

l I 3 0 6 P 0 T 0 1lI

Иностранцы

Збинек Букач и Ян Шибенда (Чехословацкая Социалистическая Республика) за!явитсли

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОДНОКОМПОНЕНТНОГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ЩЕЛОЧКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

ЛАКТАМОВ

R„.

1х1 — СΠ— С вЂ” СΠ— R4 Ме или Х N — СΠ— С вЂ” СО, Ме,, R2 ! I !

R„

R2 1 3

t RÄ ,1х1 — СΠ— С вЂ” СΠ— R, Ме или Х N — CO — С вЂ” СО, Ме,, R, ! I

R, R, R, Известен способ приготовления однокомпонентного катализатора для щелочной Ilo;IIDIeгде Rl, R>, R3, R, обозначают водород, алкил, циклоалкил или арил;

Ме — катион щелочного или щелочноземельного металла;

Х вЂ” двухвалентиый органический радикал, с использованием п1дридов щелочных или щелочноземельных металлов.

Катализатор, полученный по известному способу, образует гетерогенную систему, котогде Rl, R, Кз, R4 обознача1от водород, алкпл, циклоа1KII.tl или арил;

Ме — катион щелочного или щелочиоземельного металла;

Х вЂ” двухвалентиый органический радикал, путем раствореи1гя амида Р-кетокислоты в ризации лактамов, отвечающего общей формуле рая не имеет стабильных свойств. Кроме того, работа с п1дридами металлов представляется

5 технически неудобной.

Для получения катализатора со стабильными свойствами и упрощения технолоппт его приготовления предложен способ приготовления однокомпонентного катализатора для щелочной полимеризации лактамов, отвечающего

10 общей формуле спиртовом растворе алкоголята щелочного или щелочноземельного металла.

Растворитель можно удалять в процессе образования твердого катализатора.

15 Твердый катализатор можно суспеидировать в инертной среде, например в алифатиче234992

Предмет изобретения

N — СΠ— С вЂ” СΠ— R, Ме или Х N — СΠ— С вЂ” СО, Ме,, t R, Rá ( (I (R, R, R, Составитель T. Комова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Босняцкая

Заказ 650)б Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ских, ароматических, циклоалифатических углеводородах или эфирах.

Катализатор, полученный таким образом, имеет несложную технологию приготовления и обладает стабильными свойствами, благодаря которым его можно хранить в течение долгого времени без изменения свойств в твердом виде или суспендированным в инертных средах, например в алифатических, ароматических, циклоалифатпческих углеводородах или эфирах.

Пример 1. В сухой аппарат вносят 2,33 г анилида 2-этил-3-оксогексанкарбоновой кислоты, под током азота (сухого инертного газа) вносят 20 ил раствора метанолята натрия в метаноле (0,5 М) и растворяют при постоянном перемешивании. Затем растворитель отгоняют под вакуумом (3 люм рт. ст.) при температуре 30 — 40 С. После отгонки большей части метанола вакуум поднимают до 0,5 мм рт. ст. и продолжают выпаривать в течение 1 час.

Получают твердое вещество, к которому под током сухого инертного газа приливают 20—

30 мл сухого ксилола или эфира и смесь энергично перемешивают. После фильтрации растворителя и сушки остатка инертным газом образуется катализатор в виде тонкого легкого белого порошка. где Кт, К2, Ка, R4 — водород, алкил, циклоалкил или арил;

Х вЂ” двухвалентный органический радикал;

Ме — катион щелочного или щелочноземельного металла, с применением соединения щелочного или щелочноземельного металла, отПример 2. Приготовляют раствор 0,68 г измельченного катализатора в 96 г канролактама и полимернзационную смесь заливают в ампулы. Полимернзуют при 170 С в течение

60 мин. ПолимеризациîHíóþ смесь нагрева oг еще 10 мин прн 210" С, заканчивают полимеризацию при 170 С, причем достигают 97,5", „-нсй конверсии. После хранения полимеризационной смеси прп комнатной температуре в запа10 BIIHbix ампулах в течение 30 суток ее нагревают при 170 С в течение 60 мия с тем же результатом.

Пример 3. Аналогично описанному в примере 1 приготовляют магниевую соль взаиТ5 модействием метанолята магния с амидами и диамидами а-бутирилмасляной кислоты, полученными (производными) из метиламина, этиламина, анилина, п-фенилендиамина в виде тонкого белого порошка с меньшей полимерп20 зационной активностью, чем у соответствующей соли щелочного металла.

Способ приготовления однокомпонентного катализатора для щелочной полимеризацни лактамов, отвечающего общей формуле личсиошийся тем, что, с целью получения катализатора со стабильными свойствами и упрощения технологии его приготовления, в качестве соединения щелочного или щелочноземельного металла применяют раствор алкоголята

35 щелочного или щелочноземельного металла, в котором растворяют амид 13-кетокислоты.